04 TP An lisis Cualitativo Elemental Primera Parte

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA

CÁTEDRA DE QUÍMICA ORGÁNICA - 2015

UNIVERSIDAD
TECNOLOGICA
NACIONAL
FACULTAD REGIONAL ROSARIO
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUÍMICA
CÁTEDRA DE QUÍMICA ORGÁNICA
ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO (Primera Parte)
TRABAJO PRÁCTICO Nº: ...................................
NOMBRE Y APELLIDO:....................................................................................................................
FECHA:........................................................ CURSO:

..................... COMISIÓN: ........................

OBJETIVO
Determinar mediante ensayos químicos cualitativos la presencia de Carbono, Azufre, Nitrógeno,
Fósforo y Arsénico en compuestos orgánicos.
Analizar las reacciones correspondientes y realizar las respectivas reacciones REDOX.DETERMINACIÓN DE CARBONO
a) Método por vía seca
Fundamento: oxidación a elevada temperatura del carbono de la materia orgánica mediante
CuO y posterior reconocimiento del CO2 formado.
Interpretación de la reacción:
C + 2 CuO

CO2 + 2 Cu

Si la cantidad de CuO estuviera en exceso, los productos serán:
C + 4 CuO

CO2 + 2 Cu2O

Finalmente al CO2 desprendido se lo reconocerá mediante hidróxido decalcio:
CO2 + Ca(OH)2

Ca(CO3) + H2O

Materiales
 Microtubos de ensayo.
 Espátula metálica.
 Tubos de desprendimiento.
 Tapones.

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Reactivos
 Muestra (pulverizada y seca).
 CuO en polvo (sin materia orgánica).
 Solución saturada de Ca(OH)2.
 Cristales de K2Cr2O7.
 H2SO4 concentrado.
Técnica operatoria
Previo al comienzodel ensayo, se debe verificar que la sustancia orgánica no explota con el
calor; para ello se coloca una pequeña cantidad de la misma sobre una espátula metálica y
se la calienta con una microllama, lejos de los ojos del operador. Este procedimiento se
repite, mezclando la muestra con CuO, siguiendo los mismos pasos.
1)

2)

3)

Se pulverizan con mucho cuidado 0,2-0,3 g de la muestra en unmorterito y se coloca
dentro de un microtubo de ensayo, y luego se le agrega un gramo de CuO finamente
pulverizado. Con ayuda de la espátula se mezclan íntimamente dentro del tubo.
Se calienta el contenido cuidosamente con la llama de un mechero. Los gases
desprendidos se hacen burbujear en otro microtubo que contenga 1 ml de solución
saturada de Ca(OH)2.
La aparición de una turbidez indicará la presenciade CO2.

b) Método por vía húmeda - Procedimiento de Messinger
Fundamento: oxidación del carbono de la sustancia orgánica con una mezcla sulfocrómica
a 90-100ºC.
Interpretación de la reacción (REDOX)
3 C + 2 K2(Cr2O7) + 8 H2(SO4)

3 CO2 + 2 Cr2(SO4)3 + 8 H2O + 2 K2(SO4)

Técnica operatoria
1)
2)
3)

En un microtubo de reacción se introducen 0,1-0,2 g de la sustancia muestra bien
pulverizada y 2-3cristales de dicromato de potasio (K2(Cr2O7)).
Se vierte luego 1 ml de ácido sulfúrico concentrado, se conecta el tapón con el tubo de
desprendimiento y se calienta suavemente.
El CO2 desprendido se reconoce como en el caso anterior.

Precauciones: Si el calentamiento se hace con llama muy fuerte se podrían desprender
vapores de H2SO4 o de SO3, los cuales enmascararían la reacción con el agua decal.
El H2SO4 deberá estar exento de materia orgánica. Si su color fuese grisáceo o pardo es
probable su presencia, y no debe utilizarse.

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DETERMINACIÓN DE AZUFRE
Fundamento: reducción del azufre orgánico con Zn a temperatura de pirólisis. Descomposición
del SZn formado y posterior reconocimiento del H2S.
Interpretación dela reacción
S (orgánico) + Zn
SZn + 2 HCl
H2S + Pb(CH3COO)2

SZn

H2S + Cl2Zn
SPb + 2 CH3COOH
Negro

Materiales
 Microtubo de reacción.
 Microespátula.
 Pipeta Pasteur.
 Microtubos de ensayo.
 Tubo de vidrio de 100 x 4 mm.
Reactivos
 Muestra orgánica (pulverizada y seca).
 Zn en polvo.
 Pb(CH3COO)2 al 10%.
 NH4OH al 10%.
 HCl al 15%.
Técnica operatoria
1) En el microtubo de reacción...