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Preguntas de desarrollo. Química analítica avanzada
1. Explicar como determinaría Hg en concentraciones de ppb en una muestra de mejillón
Se trata de un analito inorgánico volátiles (Hg) en una matriz orgánica, se podría hacer
una calcinación o una digestión ácida, pero como el Hg es volátil descarto la calcinación
por las posibles pérdidas que pueda haber. Por tanto voy a realizar una digestiónácida
en horno microondas con HNO3.
El primer paso es el pretratamiento de la matriz, al tratarse de una muestra de compleja
y biológica tenemos que tomar ciertas precauciones por ejemplo, el lavado solo con
agua para eliminar partículas adheridas a la superficie, a continuación lo trituraremos,
al ser una muestra blanda, podríamos cortarlo con cuchillo o utilizar una batidora antes
de liofilizarla(proceso de secado en frío, se congela la muestra y luego se sublima el
agua)
Después podríamos volver a triturar la muestra para homogeneizarla y por ultimo hacer
una división por cuarteo y tomar la muestra que utilizaremos para el análisis.
La muestra se introduce en un reactor con el HNO 3 que emplearemos para la digestión
y extracción del metal de la matriz orgánica. Se calienta la muestradurante 10 minutos
y después se deja enfriar una media hora, tras lo cual, filtramos la muestra, lavamos el
reactor con agua pura y enrasamos la muestra con el mismo disolvente.
Preparada la muestra, Determinaremos la cantidad de Hg mediante espectroscopia de
absorción atómica con atomizador electrotérmico (ETAAS).

2. Determinación de Hg en sedimento marino. Etapas?
En esta determinación no haremospretratamiento de la matriz, no la lavaremos
porque podríamos perder parte del analito, tampoco es necesaria secarla, ni
homogeneizarla, por tanto pasamos directamente a extraer el analito.
Tenemos de nuevo un analito inorgánico pero esta vez en matriz inorgánica, la mejor
opción es Digestión en medio ácido con HNO3 (ver pregunta 1)

3. Determinación de DDT en aguas
Los DDTs son pesticidasorganoclorados apolares. Se trata de un problema de analito
orgánico en matriz líquida.
Se toma un volumen de agua de consumo para su posterior análisis, las muestras
líquidas no requieren un pretratamiento.
Se hace una extracción sólido-líquido en fase sólida, hacemos pasar la muestra por un
adsorbente que presenta una forma de disco o cartucho manufacturado. Se hace la
extracción en fase inversa (lafase estacionaria apolar) para retener los DDTs.
Primero se acondiciona el cartucho o disco, después pasamos la muestra y eluimos con
un disolvente adecuado eliminando en primer lugar las interferencias y después se
varía el disolvente extrayendo con él los DDTs. Como el volumen del disolvente de
elución será pequeño, con este método hemos separado, purificado y concentrado el
analito.
Paracomprobar si hay pérdidas de analitos se puede realizar un estudio de
recuperación.
Podríamos hacer una extracción líquido-líquido, pero la SPE tiene mayores ventajas, no
tiene emulsiones, es menos laborioso y más fácil de automatizar.
El extracto obtenido hay que concentrarlo más para poder inyectarlo en un

cromatógrafo de gases que será la técnica analítica empleada para la determinación de
DDTs.Para eso hay que eliminar el disolvente mediante evaporación en el rotavapor,
ya que conlleva a menor contaminación que evaporarlo en recipiente abierto.
Una vez concentrado se le añade una cantidad pequeña de disolvente adecuado para la
técnica de análisis elegida, y se inyectará en el cromatógrafo de gases mediante un
sistema de inyección Split-splitless.
Técnica de análisis: Cromatografía de gasescon detector de captura de electrones y
sistema de inyección split-splitless.
Con esta técnica tendremos un cromatograma, en función del tiempo de retención (o
volumen de extracción) comparándolos con los tiempo de retención de los patrones
podemos hacer un análisis cualitativo de que compuestos hay en la muestra, y con el
área bajo la curva, se hará el análisis cuantitativo del mismo.
Hay que...