2 Sistemas FTIR para la caracterizaci n de pol meros control de calidad y an lisis estructural

Sistemas FTIR para la
caracterización de
polímeros: control de
calidad y análisis
estructural.

Amparo Villar
División de Espectroscopía

Agenda

Electric Power

Radio

Microwave

FIR

MID-IR

NIR

Visible

UV

X-Rays

Gamma

Introducción

4000 400
Frequency in cm-1

Instrumentación & Aplicaciones QA/QC de Polímeros
Nuevo!!

FT-IR

Introducción. Espectroscopía IR
La energía IR producevibraciones moleculares
O
H

H

Cuando la frecuencia de la luz IR alcanza la frecuencia de
vibración del enlace, se produce la absorción

O
H

H

La cantidad de energía absorbida es proporcional a la fortaleza
del enlace

O
H

Cada tipo de enlace químico, vibra a una frecuencia específica
de manera natural

H

En conjunto de absorbancias IR para una muestra, está referida
como su espectro IR
Io

I
O

H

HIntroducción. Espectro Infrarrojo
El espectro IR de una muestra es una gráfica de la cantidad de
energía IR (eje y) que es absorbida a determinadas frecuencias
(eje x) en la región IR del espectro electromagnético.

Absorbance

Cada muestra tiene un espectro IR único; de manera
que un espectro IR puede servir como una huella
dactilar de un compuesto.

4000

3500

3000

2500

2000

Wavenumber4000

3500

3000

2500

2000

Wavenumbers

(cm-1)

1500

(cm-1)

1000

1500

1000

500

Interpretación de espectros IR
 La frecuencia que absorben los grupos fucionales corresponden a la fortaleza
del enlace, cuanto más fuerte es el enlace, absorbe a frecuencias más altas, y
viceversa.
 Cada grupo funcional absorbe a una determinada frecuencia, de manera que
es posible elucidar la estructuraquímica del material con su espectro IR.
1750 cm-1
C=O Stretch

0.30

Absorbance

0.25
0.20

3300 cm-1
N-H Stretch

1540 cm-1
N-H Bending

2900 cm-1
C-H Stretch

0.15

0.10
0.05
0.00
4000

3000

Wavenumber (cm-1)

2000

1000

Interpretación de espectros IR

Información cualitativa y cuantitativa
• Búsqueda en librerías

Identificación Estructural

Identificación de muestras
desconocidas
Control decalidad de producto
terminado, materia prima, etc

Un compuesto químico puede ser identificado mediante la
búsqueda en librerías comerciales o generadas por el usuario

Concentración por FTIR

• Cuantificación

0.24

Medida de la concentración

0.16
Absorbance

Análisis de aceites, fuel, etc.

IR spectral overlay of turbine oil 5-4300ppm

0.08
0.00
-0.08
3900

3700
3500
Wavenumber

3300

3100

Lacalibración permite predecir la
concentración mediante espectros IR

¿Por qué se usa la espectroscopía FT-IR en
medidas analíticas?
El análisis por FT-IR es SENCILLO de realizar
Proporciona resultados de gran EXACTITUD
Los resultados se obtienen en SEGUNDOS o MINUTOS

Es VERSÁTIL (puede acomodar varios tipos y tamaños de muestras)
Herramienta poderosa para el análisis de GAS, LIQUIDOS o SOLIDOSProporciona resultados CUANTITATIVOS y CUALITATIVOS

Es una técnica NO-DESTRUCTIVA
Utiliza métodos ASEQUIBLES
Requiere poca o NINGUNA PREPARACIÓN DE MUESTRA

Introducción. Formas de muestreo
Transmisión

Reflectancia Especular

(líquidos, gases, polvos, films)

(líquidos, películas finas)

Reflectancia Difusa (DRIFT)

ATR

(principalmente muestras en polvo)

(todos excepto gases)

dp

MuestraCristal (IRE)

Introducción. Formas de muestreo
Transmisión

Reflectancia Especular

(líquidos, gases, polvos, films)

(líquidos, películas finas)

Reflectancia Difusa (DRIFT)

ATR

(principalmente muestras en polvo)

(todos excepto gases)

dp

Muestra

Cristal (IRE)

Introducción. Formas de muestreo
Transmisión

Reflectancia Especular

(líquidos, gases, polvos, films)

(líquidos, películas finas)Reflectancia Difusa (DRIFT)

ATR

(principalmente muestras en polvo)

(todos excepto gases)

dp

Muestra

Cristal (IRE)

Introducción. Formas de muestreo
Transmisión

Reflectancia Especular

(líquidos, gases, polvos, films)

(líquidos, películas finas)

Reflectancia Difusa (DRIFT)

ATR

(principalmente muestras en polvo)

(todos excepto gases)

dp

Muestra

Cristal (IRE)

Introducción. Formas...