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División de Ciencias e Ingeniería
Departamento de Ciencias Químico Biológicas y
Agropecuarias
QUIMICA ANALITICA II
Preparado por:
Dr. Jesús Ortega García
H. Caborca, Sonora, México, 2015
UNIVERSIDAD DE SONORA
División de Ciencias e Ingeniería
Departamento de Ciencias Químico Biológicas y
Agropecuarias
2. Espectroscopia de Absorción Atómica
Preparado por:
Dr. JesúsOrtega García
H. Caborca, Sonora, México, 2015
2.1. Fundamento de la Absorción atómica
• Técnica analítica que permite cuantificar los elementos
químicos (metales y no metales)
• Se fundamenta en la propiedad de los átomos de
absorber E a una longitud de onda específica.
Las muestras se vaporizan y se convierten en átomos libres por
atomización (etapa crítica).
Cámara de VaporizaciónNebulización: La disolución se convierte en niebla o aerosol
líquido
El líquido se dispersa en gotitas finas en el extremo del
capilar.
Gotas de diámetro inferior a 10 μm, son introducidas en la
llama. Mediante bolas de impacto, tabiques, deflectores, etc.
Proceso
de
Atomización
Procesos que tienen lugar en la llama:
• Desolvatación: Eliminación del agua y otros disolventes
para formar pequeñaspartículas de sal.
La velocidad de evaporación depende:
• La velocidad de transferencia de calor desde el
ambiente de la llama hasta la gota de aerosol.
• Tamaño de las gotas.
• Características del disolvente y temperatura de la
llama.
• Volatilización: Transformación de partículas de sal sólidas
( aerosol sólido) o fundidas en vapor.
• Depende de la composición química del analito, del
tamaño de laspartículas y la temperatura de la llama.
Atomizadores de Flama
• Se utilizan en E, A y F atómica
• El nebulizador común es un tubo concéntrico, donde la
muestra se aspira a través de un tubo capilar mediante un
flujo de gas a alta presión (efecto Venturi).
Estructura de la Flama
• Zona de combustión primaria.
• Color azul que proviene de los
espectros de bandas de C2, CH y otros
radicales.
• Estazona no alcanza el equilibrio
térmico.
• Región Interconal.
• Parte más caliente de la llama
Aquí se produce la combustión
completa.
• Más utilizada en EAA (Zona de fusión
y disociación rica en átomos libres)
• Cono exterior.
• Zona de reacción secundaria
• Se forman óxidos moleculares
estables.
El parámetro que se utiliza para caracterizar una llama es la
temperatura de la región intermedia ydepende la mezcla
Combustible y Oxidante.
Combustible
Oxidante
Temperaturas
(°C)
Gas natural
Aire
1,700 – 1,900
Velocidad de
combustión
(cm s-1)
39 – 43
Gas natural
Oxígeno
2,700 – 2,800
370 – 390
Hidrógeno
Aire
2,000 – 2,100
300 – 440
Hidrogeno
Oxígeno
2,550 – 2,700
900 – 1,400
Acetileno
Aire
2,100 – 2,400
158 – 266
Acetileno
Oxígeno
3,050 – 3,150
1,100 – 2,480
AcetilenoÓxido Nitroso 2,600 – 2,800
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Reguladores de combustible y oxidante
•
Los caudales se controlan, por medio de reguladores de presión de
doble diafragma seguido de válvulas de agujas situadas en el
instrumento.
• El Q se mide más con el Rotámetro. Tubo cónico, graduado y
transparente montado verticalmente con su extremo más estrecho
hacia abajo.
Ventajas y Desventajas
• Reproducibilidadde muestra inyectada.
• Una desventaja es la pobre eficiencia de la
atomización Esto puede ocurrir por dos
razones:
• Primero: la mayoría del aerosol producido
durante la nebulización son gotas muy grandes
para ser acarreadas hacia la flama por los gases
de combustión.
• La segunda razón es que un volumen grande de
gases de combustión diluye la muestra.
2.2. Instrumentación
AtomizaciónElectrotérmica
• Arco eléctrico, láser, plasmas y microondas de alta
frecuencia, filamentos y bandas atomizadoras, así
como hornos de alta temperatura.
• Horno de grafito
- Atomización electrotérmica más utilizada
- Se aplica un fuerte calentamiento de una resistencia
eléctrica para atomizar por completo la muestra.
- El descubrimiento de la cubeta de L’vov (1969) hizo
que por 1ª vez la técnica del...
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