3500 Fe D 2006

3500-Fe D. MÉTODO DE
FENANTROLINA
APHA

Reducción de Fe3+ a Fe2+ por
tratamiento en medio ácido con NH2OH
Adición del agente reductor clorhidrato de
hidroxilamina, el cual reduce el Fe3+ a Fe2+según la reacción:

4Fe3+ + 2NH2OH

4Fe2+ + N2O + 4H+ + H2O

Tratamiento con fenantrolina
a pH 3,2 – 3,3




Complejo anaranjado-rojo
Ley de Beer
Color estable por 6 meses

INTERFERENCIAS



Agentesoxidantes, CN-, NO2-, fosfatos,
cationes de algunos metales, materia
orgánica
Calcinación



Tratamiento con hidroxilamina



Exceso de fenantrolina

Mínima concentración detectable
10 g/L
Celdas5 cm
Blanco

ACONDICIONAMIENTO DEL
MATERIAL

LAVADO DEL MATERIAL
HCl cc/agua destilada

EQUIPO

ESPECTROFOTÓMETRO
510 nm
1 cm

REACTIVOS
HCl
< 0.00005 % Fe
NH2OH.HCl
10g/100mL
BUFFER ACETATO DEAMONIO
250g NH4Ac /700 mL HAc
FENANTROLINA
100 mg/100 mL (HCl)
SOLUCIÓN STOCK Fe

SOLUCIÓN STOCK Fe
METAL
200 mg/1000 mL (disolver el metal en 20 mL
H2SO4 6N y diluir a volumen con agua destilada)


Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O

(20 mL H2SO4 cc + 50 mL H2O + 1,404 g)
Adicionar KMnO4 0,1 N hasta persistencia de color
rosado.
Diluir a 1000 mL

PROCEDIMIENTO – Fe total

SP
TC

Desarrollo
de color

2 mLHCl
1 mL NH2OH.HCl

piedras de
ebullición

ebulliciónreducción
de volumen
15 – 20 mL

10 mL BUFFER
4 mL FENANTROLINA
10 – 15 min

MEDIDAS
Camino óptico
1 cm
Rango de trabajo
(100 – 400) g Fe/ 100 mLBlanco de reactivos
“0”

CÁLCULOS PREVIOS
Rango de trabajo
(100 – 400) g Fe/ 100 mL
(1 – 4) g Fe/mL

(1 – 4) mg Fe/L

Curva de calibración
Solución stock
200mg Fe/L
Estándar de trabajo
Ct
Puntomínimo
1*100E-3 = Ct*V”1”
Punto máximo
4*100E-3 = Ct*V”4”

V”4” : volumen de Ct para construir el punto máximo
de la curva de calibración
V”1” : volumen de Ct para construir el punto
mínimo de la curva decalibración
Bureta 10 mL
V”4” = 8 mL

por lo tanto

V”1” = 2 mL

Ct = 4*100E-3/8E-3 = 50 mg Fe/L

Ct = 50 mg/L
50*Vt = 200*Vstock
Volumen de solución estándar de trabajo: Vt , 100 mL
Volumen de...