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Métodos
seleccionados
de análisis

CAPÍTULO 38

La química es principalmente una ciencia experimental. Este capítulo presenta una variedad de experimentos de laboratorio, desde valoraciones y gravimetría clásicas hasta métodos instrumentales como la
cromatografía y la espectroscopia, y se proporcionan las instrucciones detalladas para cada experimento.

e
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ste capítulocontiene instrucciones detalladas para efectuar una gran variedad de análisis
químicos. Los métodos han sido seleccionados para introducirlo a las técnicas analíticas
más utilizadas por los químicos. Para la mayoría de estos análisis, la composición química ya
la conoce su profesor. Por lo tanto, usted será capaz de juzgar la evoloción de su dominio sobre
estas técnicas.
Sus posibilidades de éxitoen el laboratorio aumentarán considerablemente si dedica tiempo
para leer cuidadosamente y comprender cada paso en el método antes de entrar al laboratorio,
así como si dedica tiempo para desarrollar un plan sobre cómo y cuándo realizará cada paso.
En esta sección, la discusión está dedicada a ayudarlo a que desarrolle hábitos eficientes en el laboratorio y para proporcionarle algo de informacióngeneral sobre un
laboratorio de química analítica. Antes de comenzar un análisis, debe comprender
el significado de cada paso en el procedimiento a fin de evitar dificultades y fuentes
potenciales de error que son inherentes en todos los métodos analíticos. La información acerca de estos pasos puede encontrarse normalmente en 1) las secciones de discusión preliminar, 2) en capítulos anteriores quese citan en la sección de la discusión y
3) en las “Observaciones” que siguen a varios de los procedimientos. Si después de leer
estos materiales aún no entiende las razones para efectuar uno o más de los pasos del
método, consulte a su profesor antes de iniciar el trabajo en el laboratorio.

Exactitud de las mediciones
Al observar un procedimiento analítico, debe decidir qué mediciones debenrealizarse
con una máxima precisión y, por lo tanto, con un cuidado máximo e identificar aquellas que pueden ser efectuadas rápidamente sin prestar mucha atención a la precisión.
Generalmente, las mediciones que aparecen en la ecuación utilizada para calcular los
resultados deben ser efectuadas con máxima precisión. Las mediciones restantes pueden
y deberían ser realizadas con menor cuidado a fin deahorrar tiempo. Las palabras alrededor de y aproximadamente se utilizan para indicar que una medición no tiene que efectuarse cuidadosamente. Por ejemplo, no debe desperdiciar tiempo y esfuerzo al medir
un volumen a 60.02 mL cuando una incertidumbre de 60.5 mL o incluso de 65 mL
no tendrán efecto sobre los resultados.
En algunos procedimientos se encuentran frases como “pese tres muestras de 0.5 gal
0.1 mg que esté más cercano”. En este caso, las muestras de 0.4 o 0.6 g son aceptables,



38A Un experimento introductorio  987

pero sus masas deben ser conocidas al 0.1 mg que esté más cercano. El número de cifras
significativas en la especificación de un volumen o masa es también una guía para el cuidado que debe tomarse al realizar una medición. Por ejemplo, el enunciado “agregue
10.00mL de una disolución a un vaso de precipitados” indica que debe medir cuidadosamente el volumen con una bureta o con una pipeta volumétrica, a fin de reducir la
incertidumbre a quizá 60.02. En contraste, si en las instrucciones se lee “agregue 10 mL”,
la medición puede realizarse con una probeta.

Uso del tiempo
Antes de comenzar el trabajo, debe estudiar cuidadosamente el tiempo requerido para lasdistintas operaciones unitarias involucradas en un análisis. Este estudio revelará las operaciones que requieren un tiempo considerable, pero poco o ningún tiempo del operador. Los
ejemplos de este tipo de operaciones incluyen el secado de una muestra en un horno, el
enfriamiento de una muestra en un desecador o la evaporación de un líquido sobre una
placa caliente. Los trabajadores eficientes...