6-Tecnicas para la caracterizacion de materiales

Técnicas para la caracterización de
materiales
• Difracción de rayos X
– Ley de Bragg,
– Cálculo de parámetros de red

• Microscopía óptica
– Microestructura
– Tamaño de grano

• Microscopía electrónica
– SEM (Scanning Electron Microscopy)
– TEM (Transmission Electron Microscopy)

• Microscopía de barrido por tunelaje:
– STM (Scanning Tunneling Microscopy)
– AFM (Atomic ForceMicroscopy)

Difracción de Rayos X
Espectro electromagnético
Frecuencia Hz

Longitud de onda λ (m)

• Resolución de la técnica
• No tiene resolución en separaciones  
• La separación es la distancia entre los planos de
átomos paralelos

Fenómeno de la difracción
Dispersión

Onda 1’

Interferencia
constructiva

Amplitud
d

Onda 1

Onda 2

Onda 3

Onda 2
2’Interferencia
destructiva
Onda 3’

Rayos X para Determinar la estructura Cristalina
• Rayos X entrantes se difractan de los planos cristalinos.

Distancia
extra
recorrida
por la onda “2”






d

Medición del ángulo
crítico, c, Permite el
,
cálculo de la distancia
entre planos, d.

Las reflexiones deben
estar en fase para
Detectar la señal
Adapted from Fig. 3.19,Callister 7e.

Distancia
entre
planos

Ley de Bragg
2 d Sen θ= nλ

Intensidad
Rayos-X

d

(
(del
detector)

n
2 sin c


Metalurgia de polvos

c

Difractómetro
Aparato para determinar
los ángulos a los cuales
se presenta el fenómeno
de la difracción en la
muestra
Emisor
monocromático

Detector

Distancia entre
planos
cristalográficos
ejemplo
1. Interceptos2. R í
2
Recíprocos
3.
3

Reducción

Esta en función de los
índices de Miller y del
parámetro de red

z

a-h

b-k c-l

1/2
1/½
2
6

1
1/1
1
3

4. Índices de Miller (634)

Familia de planos {hkl}

l

3/4
1/¾
4/3
4

h
x






k

a= parámetro de red

d hkl 

a
h2  k 2  l 2

Ej: {
j {100} = (
} (100), (010), (001), (100), (010), (001)
),(
), (
), (
), (
), (
)

y

Patrón de difracción en Rayos-X
z

z

Intensida (relativ
ad
va)

c
a
x

z

c
b

y (110)

a
x

c
b

y

a
x (211)

b

y

(200)

Ángulo de Difracción 2

Patrón de Difracción para un policristal de hierro- (BCC)
Adapted from Fig. 3.20, Callister 5e.

Ejemplo: Calcule la distancia entre planos (220) y
el ángulo dedifracción para el hierro BBC El
BBC.
parámetro de red para el hierro es 0.2866 nm.
También asuma que la radiación monocromática
tiene una longitud de onda de 0.1790 nm y que el
orden de reflexión es 1
1.
Intensidad
n= O d de reflexión
Orden d
fl ió
λ= Longitud de onda
a= Parámetro de red
hhkl= Distancia entre planos
θ= Ángulo de difracción

n  2 dhkl sin c


Rayos-X
Rayos X(del
detector)


c

d hkl 

a
h2  k 2  l 2

Ejercicios
3.60 .El rodio tiene una estructura cristalina FCC. Si el ángulo de difracción
para el conjunto de planos (311) esta a los 36.12 °(para una reflexión de
primer orden) y una radiación monocromática con una longitud de onda de
onda de 0.0711 nm. Calcule lo siguiente:
a) L di t
) La distancia entre planos para el conjunto dplanos d d
i
t
l
l
j t de l
dado.
b) El radio atómico del rodio

3.62 ¿Para qué en un conjunto de planos cristalográficos ocurrirá una
reflexión de primer orden a un ángulo de 44.53° para el níquel con
estructura FCC, cuando es usada una radiación monocromática con una
longitud de onda igual a 0.1542 nm?.

Ejercicios
3.65 En la figura se muestran los primeros 5 picos de difracciónpara el tungsteno
que tiene una estructura cristalina BCC. Se utiliza una radiación monocromática
cuya longitud de onda es 0.1542 nm. Determine:
a) Los planos hkl para cada uno de los picos
b) La distancia entre planos para cada uno de los picos
c) Para cada pico determine el radio atómico del Tungsteno
)
p
g

Microscopía
• Óptica
• Electrónica
– Barrido
– Transmisión

• Fuerza...