7 Tecnicas Para La Caracterizacion De Materiales 2013 2

Técnicas para la caracterización de
materiales
• Difracción de rayos X
– Ley de Bragg,
– Cálculo de parámetros de red

• Microscopía óptica
– Microestructura
– Tamaño de grano

• Microscopía electrónica
– SEM (Scanning Electron Microscopy)
– TEM (Transmission Electron Microscopy)

• Microscopía de barrido por tunelaje:
– STM (Scanning Tunneling Microscopy)
– AFM (Atomic Force Microscopy)Difracción de Rayos X
Espectro electromagnético
Frecuencia Hz

Longitud de onda λ (m)

• Es adecuada para la caracterización de materiales porque λ ∼
separación atómica
• Resolución de la técnica:
– No tiene resolución en separaciones < λ
• La separación es la distancia entre los planos de átomos
paralelos

Producción de rayos X

ionización
Lα

Lβ

N n=4
M n=3
L

Kα

n=2

Kβ

K

n=1

Fenómeno de ladifracción
Dispersión

Onda 1’

Interferencia
constructiva

Amplitud

Onda 1

Onda 2

Onda 2’

Interferencia
destructiva
Onda 3

Onda 3’

Rayos X para determinar la estructura cristalina
• Rayos X entrantes se difractan de los planos cristalinos.

Distancia
extra
recorrida
por la onda “2”

θ

θ
T

S

λ
d

Las reflexiones deben
estar en fase para
Detectar la señal

Distancia
entre
Planos (dhkl)

QInterferencia constructiva si: SQ + QT = nλ
ó nλ = dhkl sinθ +dhkl sinθ = 2dhkl sinθ

con n=1, 2, 3,… = orden de difracción.

Ley de Bragg:
2 d Sen θ= nλ

La distancia entre dos planos atómicos paralelos adyacentes es función de los índices
de Miller y del parámetro de red.
Para una estructura cúbica:

Medición del ángulo crítico, θc, permite el cálculo de la distancia entre planos, d.Intensidad
Metalurgia de polvos

nλ
d=
2 sin θc

Rayos-X

(del
detector)

θ
θc
La ley de Bragg es una condición necesaria pero no suficiente para la difracción de cristales
reales.
Especifica cuándo ocurrirá la difracción para celdas que tienen átomos posicionados en los
vértices.
Sin embargo, átomos situados en otras posiciones (como en la FCC o BCC) actúan como
otros centros de dispersión que producendispersión fuera de fase de a ciertos ángulos de
Bragg. El resultado es la ausencia de ciertos picos que de acuerdo con la ley de Bragg
deberían estar presentes.
Para que ocurra difracción en una estructura BCC  h + k + l debe ser par
FCC  h, k, l deben ser todos pares o todos
impares

Patrón de difracción en Rayos-X
z

z

Intensidad (relativa)

c
a
x

z

c
b

y (110)

a
x

c
b

y

a
x (211)

by

(200)

Ángulo de Difracción 2θ

Patrón de Difracción para un policristal de hierro-α (BCC)

Difractómetro
Aparato para determinar
los ángulos a los cuales
se presenta el fenómeno
de la difracción en la
muestra
Emisor
monocromático

Detector

Ejemplo:
Calcule la distancia entre planos (220) y el ángulo de difracción para el
hierro BBC. El parámetro de red para el hierro es 0.2866 nm. Tambiénasuma que la radiación monocromática tiene una longitud de onda de
0.1790 nm y que el orden de reflexión es 1.
n= Orden de reflexión
λ= Longitud de onda
a= Parámetro de red
hhkl= Distancia entre planos
θ= Ángulo de difracción

d hkl =

a

=

Intensidad
(del
detector)

θ
0.2866nm

h +k +l
2 +2 +0
(1)(0.1790)
nλ

sin θ =

2

2

2d hkl

2

=

n λ= 2 dhkl sin θc

Rayos-X

2

2(0.1013)

2

2

=0.1013nm

θc

= 0.884 ⇒ θ = sin −1 (0.884)

Por lo tanto el ángulo de difracción es 2θ=124.26º

Ejercicios
3.60 .El rodio tiene una estructura cristalina FCC. Si el ángulo de difracción
para el conjunto de planos (311) esta a los 36.12 °(para una reflexión de
primer orden) y una radiación monocromática con una longitud de onda de
onda de 0.0711 nm. Calcule lo siguiente:
a) La distancia entre planos parael conjunto de planos dado.
b) El radio atómico del rodio

Ejercicios
3.65 En la figura se muestran los primeros 5 picos de difracción para el tungsteno
que tiene una estructura cristalina BCC. Se utiliza una radiación monocromática
cuya longitud de onda es 0.1542 nm. Determine:
a) Los planos hkl para cada uno de los picos
b) La distancia entre planos para cada uno de los picos
c) Para cada...