7

LABORATORIO
 DE
 QUÍMICA
 ANALÍTICA
 

 
Práctica
 
  7.
 
  Determinación
  de
  Cloruros
  en
  una
 
Muestra
  Acuosa
  Mediante
  los
  Métodos
  de
 
Precipitación
 Mohr
 y
 Volhard
 
I.


 

 

Introducción
 


 
Cloruros
 (Cl-­‐):
 El
 ion
 cloruro
 (Cl-­‐),
 es
 uno
 de
 los
 aniones
 inorgánicos principales
 
en
  el
  agua
  natural
  y
  residual.
  Los
  contenidos
  de
  cloruros
  de
  las
  aguas
  son
 
variables
  y
  se
  deben
  principalmente
  a
  la
  naturaleza
  de
  los
  terrenos
 
atravesados.
  Habitualmente,
  el
  contenido
  de
  ion
  de
  cloruro
  de
  las
  aguas
 
naturales
 es
 inferior
 a 50
 mg/L.
 En
 el
 agua
 potable,
 el
 sabor
 salado
 producido
 
por
 el
 Cl-­‐
 es
 variable
 y
 depende
 de
 la
 composición
 química
 del
 agua.
 

 
Volumetrias
  de
  precipitación:
  En
  las
  volumetrías
  de
  precipitación
  se
  mide
  el
 
 
volumen
 de
 solución
 tipo,
 necesario
 para
 precipitar completamente
 un
 catión
 o
 
anión
  del
  compuesto
  que
  se
  analiza.
  Los
  métodos
  del
  Mohr
  y
  Volhard
  son
 
ejemplos
 de
 volumetrias
 de
 precipitación.
 

 
Método
 de
 Mohr:
 
 El
 método
 se
 utiliza
 para
 determinar
 iones
 cloruro
 y
 
bromuro
 de
 
 metales
 alcalinos,
 magnesio
 y amonio.
 
La
  valoración
  se
  hace
  con
  solución
  patrón
  de
  AgNO3.
  El
  indicador
  es
  el
  ion
 
cromato
 
 CrO4
  =,
 que
 comunica
 
 a
 la
 solución
 en
 el
 punto
 inicial
 una
 coloración
 
amarilla
  y
  forma
  en
  el
  punto
  final
  un
  precipitado
  rojo
  ladrillo
  de
  cromato
  de 
plata,
 Ag2CrO4.
 Las
 reacciones
 que
 ocurren
 en
 la
 determinación
 de
 iones
 cloruro
 
son:
 
 
Cl
 -­‐
 +
 
 Ag+
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 AgCl
 
 
 
 
 
 
 
 
 (Precipitado
 blanco)
 

 
CrO4=
 +
 2Ag+
 
 
 
 
 
 
 
 
 Ag
 2CrO4
 
 
 
 
 
 
 
 
  (Precipitado
 rojo
 ladrillo)
 

 
La
 solución
 debe
 tener
 un
 pH
 neutro
 o
 cercano
 a
 la
 neutralidad.
 
 Un
 pH
 de
 8.3
 
es
 adecuado
 para
 la
 determinación.
 
La
  solución
  patrón
  de
  AgNO3
 
  se
  puede
  preparar
  por
  el
  método
  directo
  dado
 
que
  el
  nitrato
  de
  plata
  es
  un  reactivo
 
  tipo
  primario;
 
  con
  el
  objeto
  de
 
compensar
 los
 errores
 en
 la
 precipitación
 del
 punto
 final
 se
 prefiere
 el
 método
 
indirecto
  y
  la
  solución
  se
  valora
  con
  NaCl
  químicamente
  puro.
 
  Cuando
 
  la
 
solución
 tipo
 se
 prepara
 por
 el
 método indirecto
 no
 es
 necesario
 el
 ensayo
 en
 
blanco,
 
 porque
 el
 exceso
 empleado
 en
 la
 valoración
 de
 la
 sustancia
 problema
 
se
 compensa
 con
 el
 empleado
 en
 la
 valoración
 del
 AgNO3
 .
 
 
 

 
Método
 de
 Volhard:
 
 Este
 método
 de
 titulación
 se
 usa
 para
 la
 determinación
 de
 
 plata
 y
 compuestos
 de
 plata,
 aniones
 que
 se
 precipitan
 con
 plata
 como
 Cl-­‐
 ,
 Br
 -­‐
 ,
 
I
 -­‐
 ,
 SCN-­‐
 
 y
 AsO4
 –4
 .
 

Para
 el
 caso
 de
 determinación
 de
 un
 anión
 ,
 se
 acidula
 con
 HNO3,
 se
 agrega
 un
 
exceso
  de
  solución
  tipo
  de
  AgNO3
  para
 ...