Absorcio Iii

TRABAJO PRÁCTICO Nº 6:
“Abosorciometría III”

































RESUMEN

En este laboratorio se trabajará en la región del UV cercano para realizar determinaciones cualitativas y cuantitativas de muestras problemas. En primer lugar, se procede a realizar un espectrograma de una sustancia desconocida de concentración conocida para logrardeterminar su identidad.
Luego, una vez identificado el compuesto, se procede a realizar una determinación cuantitativa de una muestra de concentración desconocida, para ello se construye una curva de calibración y se estudia si la sustancia sigue o no la Ley de Beer. Así, los resultados obtenidos en el laboratorio fueron:

| |Determinación de Salicilato de Sodio|
|M.P. |Interp. C.C. |Mét. Absoluto |Mét. Factor |
| |M.P. orig. (mol/L) |M.P orig. (mol/L) |M.P orig. (mol/L) |
|Nº 408 |4,49*10-4 |4,61*10-4 |4,43*10-4 |

RESULTADOS

Identificación yCuantificación de una sustancia en la Región Ultravioleta.

Materiales y reactivos:
Instrumento: Espectrofotómetro Marca: Shimadzu Nº Serie: 0119297
Solución Patrón de Solución desconocida Concentración: 155,5 mg/L
Solvente: Agua destilada Material óptico de cubetas: Sílice Fundido
Espesor: 1 cm Factor de dilución: 5

Obtención deespectrograma

Tabla I: Transmitancia medida de una muestra problema de identidad desconocida en el intervalo de λ = 220 nm - 320 nm.

|λ (nm) |%T |A |λ (nm) |%T |
|1,0 |5,05*10-5 |62,60 |0,203 |4031,0 |
|2,1 |1,06*10-4 |36,40 |0,439 |4141,4 |
|3,1|1,56*10-4 |23,80 |0,623 |3985,0 |
|4,1 |2,07*10-4 |15,10 |0,821 |3968,1 |
|5,1 |2,57*10-4 |10,00 |1,000 |3885,4 |
|6,1 |3,08*10-4 |6,50 |1,187 |3856,2 |


Intervalo de concentraciones en que se cumple la LLB:8,09 (mg/L) – 49,3 (mg/L)
Pendiente gráfica de la Curva de Calibración: 0,0237 L/mg = 23,71 (cm3/mg)

Cuantificación de muestra problema

Tabla Nº IV:

|M.P |Factor |% T |A |Interp. C.C. |Mét. Absoluto |Mét. Factor |
| |Dilución | | | || |


| | | |M.P. dil
(mol/L) |M.P. orig
(mol/L) |M.P. dil
(mol /L) |M.P. orig
(mol /L) |M.P. dil
(mol /L) |M.P. orig
(mol /L) | |Nº 408 |5 |43,0 |0,367 |8,99*10-5 |4,49*10-4 |9,23*10-5 |4,61*10-4 |8,86*10-5 |4,43*10-4 | |
GRÁFICO N°1: Espectrograma de una solución desconocida de concentración 155,5 mg/L. Eje Primario(Izquierda) % Transmitancia y eje secundario (Derecha) Absorbancia.

GRÁFICO N°1: Espectrograma para solución de salicilato de sodio de concentración 202 mg/L. Eje Primario (Izquierda) % Transmitancia y eje secundario (Derecha) Absorbancia.




GRÁFICO N°2: Curva de calibración A v/s c (mol/L) para solución de salicilato de sodio de concentración 202 mg/L.


EJEMPLOS DE CÁLCULOS.

1. Cálculo dela concentración de solución para el espectrograma de la Muestra Problema de naturaleza desconocida y concentración conocida.

Concentración de MP= 202 mg/L
Concentración de MP en (mg/cm3)=[pic]
Concentración de MP diluida (1+4)
[pic] [pic]
[pic]
[pic]
2. Conversión de transmitancia (%T) a absorbancia (A).

[pic]
3. Cálculo de Absortividad práctica de la MP diluida, a λ máximo y...