Acido acetil salicilico

Práctica 2

EXTRACCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DEL ÁCIDO ACETIL SALICILICO
SALMA JIMENEZ BELTRAN, PEDRO GONZALEZ NUÑEZ, LIDIA PÉREZ SALAZAR
PROCESO DE EXTRACCIÓN
1ª. Parte

RESUMEN

INTRODUCCIÓN
Las sustancias químicas puras se caracterizan por ciertas constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, densidad, rotación óptica, índice de refracción, etc.) que nos permiten evaluarla pureza.
Una parte importante de la mayoría de los análisis se relaciona con especies extrañas (interferentes) que pueden ocasionar un error en la determinación de dichas constantes. La extracción es uno de los mejores métodos para eliminar interferencias en un análisis químico, puede definirse como un proceso de separación en el cual un soluto se reparte o distribuye entre dos fasesdiferentes. La extracción líquido-líquido se utiliza con frecuencia para separar compuestos orgánicos. El procedimiento consiste en agitar las disoluciones acuosas con un disolvente orgánico inmiscible con el agua y dejar separar ambas fases. Se establece un equilibrio o reparto de los solutos entre las dos fases gobernado por la diferencia en la solubilidad de los solutos en las fases acuosa y orgánica(dos líquidos inmiscibles). Por lo tanto el fundamento de la extracción es un equilibrio de solubilidad entre dos fases inmiscibles. Nuestro objetivo fue separar el ácido acetil salicílico (analgésico) principio activo de varias preparaciones farmacológicas, con el propósito final de caracterizarlo por la determinación del punto de fusión.
EXPERIMENTO
Para llevar a cabo el objetivo de esteexperimento se colocó 1 g de tabletas (que contenían ácido acetil salicílico o acetaminofén), previamente pulverizadas, en un matraz Erlenmeyer de 50 ml. Se adicionaron 25 ml de diclorometano, separando los componentes orgánicos de la mezcla y se agitó hasta disolver lo mejor posible el sólido. Se separó, filtrando por gravedad y en un papel previamente pesado, el sólido insoluble se dejó secar.Con el antecedente de que una solución de hidróxido de sodio convierte los ácidos carboxílicos en sus sales sódicas frecuencia, se consiguen separaciones de compuestos orgánicos El líquido filtrado se colecto en un vaso de precipitados de 50 ml, y se transfirió a un embudo de separación; el vaso de precipitado se lavó con 5 ml de diclorometano y éste se vertió también en el embudo. Se adicionaron 10ml de una solución de NaOH 1M, se tapó el embudo y tomándolo con ambas manos, con una sujetamos el tapón al inclinar el embudo y con la otra manipulamos la llave para liberar la presión, agitamos varias veces, liberando la presión en cada agitación. Dejamos reposar el embudo destapado sobre un anillo, permitiendo que las fases se separaran. La fase acuosa se colectó en un vaso de 100 ml y elproceso de extracción se repitió otras dos veces. La fase orgánica, de diclorometano, se guardó en un matraz Erlenmeyer de 100 ml previamente pesado.
Se adicionó a la fase acuosa una solución 6 M de HCl (aproximadamente 10 ml) hasta que el pH fue igual a 2, procuramos agitar constantemente durante el proceso. La mezcla se enfrió en un baño de hielo, hasta que ya no apareció más precipitado. Loscristales se filtraron y se secaron en un embudo buchner y en papel previamente pesado. El diclorometano de la fase orgánica se evaporo en un baño caliente. Sobre la base de los pesos de los sólidos separados, calculamos la composición porcentual aproximada del fármaco.
Con la mitad del ácido acetil salicílico obtenido, se procedió a realizar pruebas de solubilidad (Práctica 3), la otra mitad sepurificó por el método de recristalización (Práctica 4) y se le determinó el punto de fusión (Práctica 5), para finalmente evaluar la pureza del producto mediante una cromatografía en capa fina.

RESULTADOS







FIGURA 1

TABLA 1. Disolventes en orden ascendente de polaridad*
DISOLVENTE FORMULA...