Adecuación De Cromatografo De Gases Perkin Elmer Autosystem Xl

RESUMEN

RESUMEN En la presente investigación se adecuó el cromatógrafo de gases marca Perkin Elmer AutoSystem XL ubicado en el Centro de Investigación en Salud (CENSALUD) utilizando el método plasmado en Oficial de Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists (AOAC), para la determinación de metanol en bebidas destiladas (AOAC 9.092). Se verificó el correctofuncionamiento del cromatógrafo de gases Perkin Elmer AutoSystem XL, determinando ausencia de fuga y la presión de los gases(hidrogeno, oxigeno y helio), se instaló una columna marca Perkin Elmer Elite 1 de 15 metros de longitud y el software TotalChrome versión 2011 como preparación previa a las corridas de la muestra que consistían en una mezcla de 3 alcoholes de alta pureza (Etanol, Metanol yButanol). Se realizaron 6 corridas a diferentes presiones (1.5 Psi, 1.8 Psi, 2.0 Psi, 2.5 Psi, 3.0 Psi, 3.5 Psi), manteniendo constante los siguientes parámetros: Split, temperatura de inyección, horno, detector, cantidad de muestra inyectada, tipo de columna y gas. A los cromatogramas se les identificó los tiempos de retención, anchura media, altura, selectividad, número de platos teóricos, resolución,flujo de fase móvil y número equivalente a un plato teórico. Posteriormente se realizó la grafica de Vam Demmter determinando el rango de presión óptima que fue de 2.5 psi, con el valor obtenido se hicieron cambios al Split manteniendo la presión constante, para buscar mejorar los

cromatogramas. Los valores obtenidos se compararon con los cromatogramas a diferentes presiones y split determinandoque el mejor perfil analítico es el obtenido a una presión de 2.5 psi y el split es de 25 mililitro por minutos, logrando adecuar el cromatógrafo de gases marca Perkin Elmer AutoSystem XL ubicado en el Centro de Investigación en Salud CENSALUD, por lo tanto se

recomienda validar el método de determinación de metanol en bebidas

alcohólicas por cromatografía de gases ya que se ha demostradoque el equipo es óptimo para este tipo de análisis.

CAPITULO I

INTRODUCCION

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1.0 INTRODUCCION
La cromatografía de gases es de gran utilidad por la alta resolución que presenta al realizar un análisis de muestras líquidas, gaseosas o sólidas (en solvente), que permiten la separación de muestras, sin embargo es necesario realizar una adecuación del equipo para que pueda funcionaren optimas condiciones y de acuerdo a las necesidades del laboratorio, evitando así errores o problemas de funcionamiento del equipo. El equipo de cromatografía de gases marca Perkin Elmer Autosystem XL ubicado en el “Laboratorio de Análisis Físico Químico del Centro de Investigaciones y Desarrollo en Salud” CENSALUD, había estado inactivo por 4 años, por lo que se realizó una adecuación delcromatógrafo de gases para evidenciar el desempeño del mismo con el método Oficial Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists (AOAC), para la determinación de metanol en bebidas destiladas (AOAC 9.092). Con la adecuación del equipo se revisó y arregló las fallas quedando en

óptimas condiciones para el uso en investigaciones de los estudiantes, además se realizó un estudiode los perfiles analíticos que mostraron parámetros iniciales, por medio de la calibración y cambio de columnas, que permitirá un mejor control en la optimización de la resolución en los resultados y obtener así puntos de referencias que indiquen el estado del aparato. Se utilizó como muestra una mezcla de alcoholes de alta pureza (Etanol, Metanol y Butanol) para determinar sus tiempos deretención optimizados. Con los valores obtenidos se realizó gráficas de Van Deemter, lo cual permitió determinar el flujo óptimo y valores experimentales de altura de platos teóricos, velocidad final, especificando así los valores cercanos al valor real de presión para adecuar de una mejor forma los perfiles cromatográficos de gases.

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La investigación bibliográfica y práctica, de este...