Agua Regia usos

FACULTAD DE AGRONOMIA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE LA PAMPA
QUIMICA III

TRABAJO PRÁCTICO N° 2
DESTRUCCION DE MATERIA ORGÁNICA Y SOLUBILIZACIÓN DE MUESTRAS

Preparación de una muestra para el análisis químico
Antes de realizar un análisis químico es necesario llevar la muestra a condiciones adecuadas
para que el mismo pueda efectuarse. La solubilización de la muestra es una operación que enla
mayoría de los análisis, debe realizarse. Otra operación previa al análisis, cuando deben
analizarse compuestos inorgánicos, es la eliminación de compuestos orgánicos que en muchos
casos los acompañan e interfieren en los ensayos de dichas sustancias inorgánicos.
La materia orgánica (M.O.)se reconoce por la carbonización que experimenta la muestra
sólida o el residuo de una cuidadosaevaporación que queda si la muestra es una solución, al
calentar fuertemente.
El residuo carbonoso de M.O. es insoluble en HCl o HNO3 distinguiéndose así de algunos
óxidos de metales pesados que son de color oscuro y que son solubles en dichos ácidos.
La eliminación de la M.O. puede hacerse por distintos métodos, la elección del mismo
depende de la naturaleza de la materia orgánica y suproporción en la muestra. Los principales
son:
- Vía Seca : alta temperatura ( calcinación) y baja temperatura.

- Vía Húmeda

Tratamiento con mezcla sulfo-nítrica.
Tratamiento con mezcla nítrico- perclórica
Tratamiento con mezcla nítrico-perclórica- sulfúrica

Alta Temperatura : tiene el inconveniente que dado el calentamiento intenso a que se somete la
muestra se eliminan no solo aniones quemolestan sino también pueden quedar residuos
insolubles en ácidos formados por óxidos metálicos de Cr, Fe, Al, etc. En general este método es
de uso restringido, se usa cuando debe destruirse gran cantidad de M.O. y los inconvenientes
citados no afectan los datos analíticos que se buscan.
Baja temperatura: se emplea una descarga de radiofrecuencia para producir radicales de oxígeno
activado,que son muy reactivos y atacan la M.O. a bajas temperaturas. Así es posible mantener
temperaturas menores a 100º C y se minimizan las pérdidas por volatilización.
El método de mezcla sulfo-nítrica: puede dejar residuos insolubles en agua formados por sulfatos
de metales alcalinotérreos, de Pb, o hidroxisulfato de Cr o Cu. En este caso
puede usarse una disgregación. En este tratamiento seeliminan aniones incompatibles (boratos,
fluoruros, cianuros, etc.
El tratamiento con mezcla nítrico-perclórica: consiste en el ataque de la muestra con HNO3( C) y
HClO4( C) al 60% en caliente. Se trata primero con HNO3 ya que la reacción del HClO4 sobre la
M.O. es violenta y puede provocar explosiones, pero se evitan con el uso HNO3 previamente al
HClO4. En este tratamiento se eliminan fluoruros yoxalatos. Como la mezcla nítrico-perclórica es
más oxidante que la sulfo-nítrica, pude alterarse el estado de oxidación de algunos componentes
de la muestra.
El Tratamiento con mezcla nítrico-perclórica- sulfúrica: es una mezcla de mayor eficiencia es la
de estos tres ácidos fuertes en una relación aproximada de 3:1:1. El HClO4 es un agente oxidante
de gran eficacia cuando está deshidratado yen caliente y destruye las últimas trazas de M.O. 2 mL
de esta mezcla suelen ser suficientes para atacar 10 g de tejido fresco como sangre. Las muestras
TRABAJO PRACTICO 2

2

se calientan hasta que el HNO3 se expulsa y queda HClO4 fumante, cuyos vapores son menos
densos que los de SO3(g) . El HClO4 se mantiene en ebullición hasta que aparecen los vapores de
SO3(g). Esta mezcla permiterecuperar el Pb, Se, As, Cu, Co, Ag, Sb, Mo, Fe y otros más.
SOLUBILIZACION Y DISGREGACIÓN
Una de las primeras operaciones que se efectúan en el análisis cualitativo o cuantitativo de
una muestra que se presenta en estado sólido es la búsqueda del disolvente más adecuado para
ponerla en solución, ya que excepto las reacciones por vía térmica, que pueden aplicarse
directamente sobre la...