Alcalinidad

Practica 5
Determinación de Dureza

Objetivo
Determinar la dureza de una muestra de agua para uso potable mediante el método titulométrico
Introducción
La dureza del agua es una propiedad ocasionada por la presencia de cationes metálicos polivalentes. Se manifiesta por reacciones entre los cationes de dureza y los jabones que forman precipitados y entre los cationes de dureza y ciertosaniones para formar incrustaciones.
Con frecuencia la dureza se mide a travez de la aplicación del principio de quelacion. La mayoría de los iones metálicos son capaces de compartir pares de electrones con un donante –una especie que tiene un par de electrones libres- para formar un enlace de coordinación. Si una molecula o ion metalico o especie similar, se le llama un agente quelante. El complejose llama quelato. Su estabilidad se relaciona con el numero de coordinación que puede formar entre el agente quelante y el ion metalico.
Uno de los agentes quelantes mas comúnmente utilizados en la química analítica es el que se emplea en las determinaciones de dureza. Es el acido etilendiamino tetraacetico (EDTA). En la determinación de dureza con EDTA, existen varios equilibrios competitivos.La solución de muestra se regula a un ph de 10+ -0.1 para tener un compromiso entre estabilidad de los quelatos (la estabilidad del quelato del EDTA aumenta al aumentar el ph y la necesidad de evitar la precipitación de los iones metálicos ya que el amonio puede formar con ellos complejos débiles. Como el EDTA y los complejos de dureza no son coloreados, se agrega un quelante adicional, elEricromo negro T(ENT) para facilitar la detección del punto final. Antes de la titulación con EDTA se agrega una pequeña cantidad de ENT a la solución de prueba y se forma un complejo color rojo con el Mg+2 . Los iones metálicos se eliminan con facilidad de sus complejos de amoniaco porque el quelato EDTA-ion metalico es mucho mas estable. Después que el EDTA ha formado complejos con todo el Mg+2libre, eliminara el Mg+2 haciendo que la reacción proceda de derecha a izquierda y formara el color azul del HIn2-
EDTA + (H+) + MgIn- (rojo) ↔ EDTA Mg+2 (azul) + HIn-2


Material y equipo
* 1 bureta de 25 ml
* 1 soporte universal
* 1 pipeta de 1 ml
* 1 perilla
* 1 pinzas para bureta
* 3 matraces Erlenmeyer de 250ml
* 1 vasode pp de 400ml
* 1 probeta

Reactivos
* Agua destilada
* Solución amortiguadora
* Solución titulante de EDTA 0.01 M
* Solucion cloruro de amonio estándar
* Solución de ericromo negro T
* Muestra de agua

Procedimiento
Solución amortiguadora
1. pesar 16.9 g de cloruro de amonio (NH4CL)
2. Diluir el cloruro de amonio en 143ml de hidróxido de amonio
3.Agregar a la solución 1.25 gr de sal de magnesio de EDTA
4. Diluir con agua destilada a un aforo de 250 ml
5. Pasar a un recipiente de plástico o cristal cerrado y etiquetado
Solucion titulante EDTA 0.01 M
1. Pesar 3.723 g de EDTA, disolverla en agua destilada y vaciar cuantitativamente a un matraz aforado de 1 L, aforar, homogenizar y vaciar a un frasco de polietileno para reactivolimpio (o frasco de vidrio de borosilicato) y etiquetar
2. Estandarizar esta solución contra la solución valorada de calcio

SOLUCION VALORADA DE CALCIO
1. Secar de 2 a 3 gr de carbonato de calcio (grado estándar) pulverizado (en mortero) a 105°C por 4 horas o mas.
2. Pesar exactamente 1.000 gr de CaCO3 y colocarlo en un matraz Erlenmeyer de 500 ml, con ayuda de un embudo de cuellolargo agregar poco a poco solución de Ac. Clorhídrico HCL 1-1, hasta disolver al CaCO3
3. Agregar 200 ml de agua destilada, hervir unos minutos para eliminar CO2, enfriar, agregar 3 gotas de indicador rojo de metilo y ajustar a un color intermedio anaranjado (agregando NH4OH 3N o HCL 1+1 según requiera, el rojo de metilo vira de rojo a amarillo en un pH de 4.4)
4. Se pasa cuantitativamente...