Aldehidos

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I
Práctica Nº: 19: ALDEHIDOS
Resumen
1. OBJETIVOS:

2.1. Sintetizar el compuesto butanal
2.2. Estudiar las propiedades físicas y químicas de los aldehídos
2.3. Determinar el rendimiento porcentual de butanal

2. TEORÍA:
3.4. Aldehídos (Máximo 1 hoja)

3. PARTE EXPERIMENTAL
4.5. Materiales y Equipos (Con susrespectivos rangos y apreciaciones)
4.6. Sustancias y Reactivos (Con sus respectivas fórmulas químicas)
4.7. Procedimiento:
Preparación de la mezcla sulfocrómica:

4.8.1. En un vaso de precipitación, disolver 7.5 g de K2Cr2O7 en 35 ml de agua destilada, poco a poco y con agitación. Una vez disuelto todo el dicromato de potasio, colocar el vaso en un baño de hielo y añadir concuidado 6 ml de ácido sulfúrico concentrado.

Obtención de Butanal:

4.8.2. En un balón de destilación de 250 ml, añadir 25 ml de n-butanol y cuerpos de ebullición, acoplar al balón un tapón de dos orificios, en el un orificio, colocar un termómetro de 150ºC con su bulbo a la altura de la tubuladura lateral del balón y en el otro, un embudo de separación (o un embudo simple acopladoa una manguera con una pinza de Hoffman).
4.8.3. Conectar al balón un refrigerante y mantener en un baño de hielo el matraz erlenmeyer de recolección de destilado, durante toda la operación.
4.8.4. Calentar el balón a baño maría y en el momento en que los vapores empiecen a condensarse en la parte superior del balón, retirar el calentamiento y dejar caer gota a gota en el balónla mezcla sulfocrómica, desde el embudo de separación o embudo simple, de forma que la temperatura que marque el termómetro no pase de 80 oC.
4.8.5. Al cabo de unos minutos, se observa el cambio de color rojo naranja del dicromato de potasio, al verde por formación de sulfato crómico. Aunque la reacción es espontánea y exotérmica, si luego de agregada toda la mezcla sulfocrómica sedebilita la reacción, se puede calentar con precaución el baño de agua del balón, para evitar que la temperatura baje de 75 oC.
4.8.6. Después de haber agregado toda la solución del embudo, se continúa el calentamiento durante 15 minutos, recogiendo la fracción que pase bajo de 95 oC.
4.8.7. Una vez terminada la reacción, colocar el destilado en un embudo de separación y separarla fase orgánica de la inorgánica (colocar un poco de agua y observar en que fase se disuelve, en la que se disuelva es la fase inorgánica).
4.8.8. Colocar la fase orgánica del embudo de separación en un vaso de precipitación y añadir de 2 a 3 gramos de sulfato de sodio anhidro. Dejar en reposo por un lapso de 15 minutos. Esta adición tiene como fin secar butanal y eliminar los restosde fase inorgánica que pudiese haber quedado.
4.8.9. Una vez trascurridos los 15 minutos, separar la fase orgánica del sulfato de sodio en forma manual y añadirla en un balón de destilación.
4.8.10. Armar el equipo para efectuar una destilación simple e iniciar la destilación hasta una temperatura de 70 ºC aproximadamente, temperatura que corresponde a la de ebullición delbutanal. Por tanto, el destilado de la destilación corresponderá al butanal.
4.8.11. Medir el volumen de butanal obtenido y calcular el % de rendimiento.

PRUEBAS:

1. Reactivo de Tollens: Colocar en un tubo de ensayo limpio y seco, 0.5 ml de butanal y 1ml de reactivo de Tollens. Después de mezclar bien, se introduce el tubo en un baño maría (en el vaso de precipitación de 125 ml).Observar.
2. Reactivo de Fehling: Colocar en un tubo de ensayo limpio y seco, 1 ml de reactivo Fehling A y 1 ml de reactivo Fehling B, luego se agrega 0.5 ml de butanal y se calienta el tubo en un baño maría. Observar
3. Oxidación con permanganato de potasio diluido: En un tubo de ensayo limpio y seco, colocar 0.5 ml de butanal, 1 ml de permanganato de potasio y se acidula con dos gotas...