algas

Cromatografia de gases.
Objetivos.
Capacidad para interpretar la información cromatografica, utilizar el método de series homologas para identificar componentes y aplicar el método de estándar interno y/o externo para el análisis cuantitativo.
Fundamento y diagrama descriptivo de un detector de ionización de flama.
En cromatografía de gases, el detector de ionización de llama (FID) es unode los detectores más extensamente utilizado y, por lo general, uno de los más aplicables. En un quemador, el efluente de la columna se mezcla con hidrógeno y con aire para luego encenderse eléctricamente. La mayoría de los compuestos orgánicos, cuando se pirolizan a la temperatura de una llama de hidrógeno/aire, producen iones y electrones que pueden conducir la electricidad a través de la llama.Entre el extremo del quemador y un electrodo colector situado por encima de la llama, se aplica una diferencia de potencial de unos pocos cientos de voltios, y para la medición de la corriente que resulta (de unos 10-12A) se utiliza un amplificador operacional de alta impedancia. La ionización en la llama de los compuestos que contienen carbono no es un proceso bien establecido, aunque se observaque el número de iones que se produce es aproximadamente igual al de átomos de carbono transformados en la llama. El detector de ionización de llama debido a que es un detector que responde al número de átomos de carbono que entra en el detector por unidad de tiempo, es un detector sensible a la masa, más que un sistema sensible a la concentración. En consecuencia, este detector tiene la ventajade que los cambios en el caudal de la fase móvil tienen poco efecto sobre la respuesta del detector.
COMPORTAMIENTO CROMATOGRÁFICO DE LOS SOLUTOS
El comportamiento cromatográfico de un soluto puede describirse de diversas
formas. Para cromatografía en columna, el volumen de retención, VR, (o el
correspondiente tiempo rentención, tR) y la razón de reparto, k', son los términos que se
utilizancon más frecuencia. Variando las combinaciones de fase estacionaria - fase
móvil y varios parámetros operación, el grado de retención se puede cambiar de cerca
de la retención total hasta estado de migración libre.
2.2.1. Comportamiento de retención
El comportamiento de retención refleja la distribución del soluto entre la fase
móvil y estacionaria. La Fig. 2.1 muestra la separación de dosalquenos isoméricos. El
volumen de fase móvil necesario para transportar la banda de soluto desde el punto de
inyección a través de la columna, hasta el detector (en el máximo del pico del soluto) se
define como volumen de retención, VR. Se puede obtener directamente del
cromatograma multiplicando el tiempo de retención correspondiente, tR , por el gasto o
flujo volumétrico, Fc expresado comoel volumen de fase móvil por unidad de tiempo:
VR = tR·Fc
De marcada influencia en el flujo volumétrico es la porosidad total del relleno
(empaque) de la columna. La porosidad expresa la razón del volumen intersticial del
relleno respecto al volumen de su masa total. Para empaques sólidos la porosidad total
es 0.35-0.45, mientras que para empaques porosos es de 0.70-0.90. En las columnascapilares el valor de la porosidad, es la unidad.
La velocidad lineal promedio, u, de la fase móvil,
u = L/tM
donde tM representa el tiempo de tránsito de un soluto no retenido,. (L representa la
longitud de la columna). En cromatografía interactiva ningún material puede eluir antes
de este tiempo. Cuando se convierte a volumen, VM representa lo que se conoce como
espacio muerto, volumen vacío ode retraso de la columna. Incluye las contribuciones
efectivas del volumen del inyector, de cualquier tubería de conexión, de la columna en
sí y del detector.
El volumen, V´R o el tiempo, t´R de retención ajustados, están dados por'
V´R = VR - VM y t´R = tR – tM
2.2.2. Coeficiente de distribución o de reparto
Cuando un soluto entra al sistema cromatográfico inmediatamente se reparte o...