Algo Por Ahi

GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACION:
DETERMINACION DE HUMEDAD Y SOLIDOS TOTALES

1. GENERALIDADES
El agua esta presente en muchas muestras para análisis, y su determinación suele ser parte del análisis.
El agua presente en las sustancias se puede encontrarse en las siguientes formas:

agua esencial: es aquella que forma parte integral de la estructura molecular o cristalina de in compuesto enun estado solido es decir esta presente en una relación estequiometrica como agua de cristalización, por ejemplo CuSO4.5H2O, BaCl2.2H2O, CaC2O4.2H2O

Agua de constitución: Es aquella que forma parte del compuesto que generan cantidades estequiometricas de agua cuando se calcinan o descomponen de alguna otra manera que solamente se volatiliza a altas temperaturas, por ejemplo:

Ca(OH)2CaO + H2O

Agua no escencial: es aquella que retiene un solido como consecuencia de una serie de fuerzas físicas, no es necesaria en la caracterización de la composición química de la muestra, es decir no tiene una relación estequiometrica con el compuesto quimico y puede clasificarse como agua no absorbida y agua ocluida.

Agua absorbida: es aquella que formaparte de muchas sustancias coloidales, como el almidon, proteínas, carbón, minerales de zeolitas y sílice. En contraste con el agua de adsorción, el volumen de agua absorbida suele ser considerable, hasta el 20% o mas de la masa total del solido. El agua absorbida se mantiene como una fase condensada en los interticios o capilares del solido coloidal. Su cantidad en el solidao depende en granparte de la temperatura y de la humedad.

Agua ocluida: Es aquella agua liquida atrapada en bolsas microscópicas ubicadas irregularmente en todos los cristales del solido. Estas cavidades son frecuentes en minerales y rocas (asi como precipitados gravimétricos).

El método convencional para la determinación de agua se basa en el procedimiento gravimétrico indirecto. La muestra se pesa, el agua quese volatiliza mediante una técnica apropiada y se vuelve a pesar la muestra seca. La perdida de peso corresponde al contenido de agua. Este procedimiento solamente produce resultados correctos cuando el agua que se desprende totalmente y es la única sustancia que se volatiliza. Las condiciones necesarias para desprender totalmente el agua, puede ir desde un simple reposo en una atmosfera seca atemperatura ambiente, hasta un calentamiento prolongado a determinados grados centígrados. Por regla general, mientras mas baja sea la temperatura requerida , mas satisfactoria es la determinación, pues es menos probable que se volatilicen otras sustancias. De hecho, cuando se desprenden otras sustancias o cuando no se volatiliza toda el agua, el procedimiento recibe el nombre de determinación deperdida por calentamiento o por calcinación, en lugar de determinación de agua, y es indispensable especificar la temperatura y la duración del calentamiento.
Frecuentemente, las muestras se secan en una estufa a 100-120 ºC por un cierto periodo de tiempo. A este procedimiento, especialmente cuando se trata predominantemente agua no esencial, se le llama determinación de la humedad de la muestra.Cabe hacer notar que una sustancia seca puede ser higroscópica, es decir , puede exhibir una tendencia a recuperar el agua desprendida, por consiguiente, el secado debe hacerse en un recipiente que permanezca cerrado durante las pesadas.

Expresión de resultado

%Humedad=peso de agua en la muestrapeso de muestra humedax100

%Sólidos totales= 100-%humedad

2. Equipo

Se requieredel siguiente equipo
* Balanza analítica
* Estufa
* Desecador
* Pesafiltros
* Espátula
* Harina
* Cemento

3. Procedimiento (Método de secado por Estufa)

* Lavar el pesafiltros con agua destilada y secar a una temperatura de 100- 120 °C
* Pesar el pesafiltros seco.
* Depositar aproximadamente 5.0g de muestra en el pesafiltros y pesar.
* Llevar el...