ANÁLISIS COMPARATIVO DE DIFERENTES MÉTODOS DE EXTRACCIÓN DE HIDROCARBUROS PRESENTES EN AGUAS RESIDUALES INDUSTRIALES

ANÁLISIS COMPARATIVO
DE DIFERENTES MÉTODOS
DE EXTRACCIÓN DE
HIDROCARBUROS PRESENTES
EN AGUAS RESIDUALES
INDUSTRIALES
Judith-Rocío Santa*1, Martín Serrano1 y Elena Stashenko2
1
Ecopetrol, Gerencia Complejo Barrancabermeja, Santander, Colombia
Universidad Industrial de Santander, Escuela Nacional de Cromatografía, Bucaramanga, Santander, Colombia
e-mail: jsanta@ecopetrol.com.co

2(Recibido Abril 23 de 2002; Aceptado Octubre 25 de 2002)

E

n el presente proyecto de investigación se realizó una comparación entre cuatro técnicas de extracción, a saber: la extracción líquido - líquido (LLE) continua y por lotes, extracción en fase sólida (SPE),
microextracción en fase sólida (SPME) y headspace estático (S-HS), con el propósito de determinar
las eficiencias de recuperaciónmás altas y la reproducibilidad, variando tiempo y técnicas de extracción,
tipo de solventes y otros parámetros. Por otra parte, se optimizaron los parámetros cromatográficos para
análisis y cuantificación de hidrocarburos en aguas residuales, utilizando cromatografía de gases de alta
resolución con detector de ionización en llama (HRGC-FID). La validación del método se realizó, analizandomuestras reales tomadas en diferentes sitios de muestreo de la planta de tratamiento de aguas residuales
de la industria del petróleo Ecopetrol - Barrancabermeja.
El uso de métodos de extracción en donde se usan grandes cantidades de solvente y largos tiempos de
análisis, día a día pierden vigencia. Las técnicas HS-SPME y HS estático, se presentan como una alternativa para la cuantificación dehidrocarburos, mostrando alta sensibilidad, selectividad, reproducibilidad y
ausencia total de solventes.
Se escogieron las técnicas de microextracción en fase sólida (SPME) y headspace estático (HS estático) como
las técnicas de extracción para validar el método en muestras reales. Ambas técnicas presentaron resultados
similares en la determinación de hidrocarburos totales (en el rango de lasgasolinas). Los porcentajes de
recuperación estuvieron entre el 72 y 96%, utilizando adición de sal (NaCl) al 20% (p/v) y pH 11.

Palabras claves: Headspace, aguas residuales, hidrocarburos, cromatografía, freón.

* A quien debe ser enviada la correspondencia

CT&F - Ciencia, Tecnología y Futuro - Vol. 2 Núm. 3

Dic. 2002

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A

comparison among four extraction techniques such as:liquid - liquid (LLE) continuous and for lots,
solid phase extraction (SPE), solid phase microextraction (SPME) and static headspace (S-HS) was
carried out. The main purpose of this research was to determine the highest recovery efficiencies and
how reproducible the tests are while varying parameters such as time, extraction technique, type of solvents
and others. Chromatographic parameterswere optimized in order to carry out the analyses. Hydrocarbon’s
quantification of residual waters was achieved by using a high-resolution gas chromatography with a gas
flame ionization detector (HRGC-FID). Validation of the method was carried out by analyzing real samples
taken in different sampling places of the residual waters treatment plant of Ecopetrol - Barrancabermeja.

The use ofextraction methods that require big solvent quantities and long time for analysis are losing validity
day by day. Techniques such as the HS-SPME and static HS, are offered as alternatives for quantifying hydrocarbons. They show total lack of solvents, high sensibility, selectivity and the techniques are reproducible.
Solid phase microextration (SPME) and static headspace (static HS) techniques werechosen as the extraction
techniques to validate the method in real samples. Both techniques showed similar results for the determination of total hydrocarbons (in the gasoline range).
Keywords: Headspace, wastewater, hydrocarbons, chromatography, freon.

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CT&F - Ciencia, Tecnología y Futuro - Vol. 2 Núm. 3

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