Análisis de Durezas

Durezas
Determinar por titulometría con EDTA, las durezas total, de calcio y/o de magnesio, y la concentración de calcio y/o magnesio en una muestra de agua.

1. Fundamento
En la práctica se define la dureza total del agua como la suma de las concentraciones de iones calcio y magnesio expresado como carbonato de calcio en mg/L. El método titulométrico se basa en la capacidad que tiene la salsódica del ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) para formar complejos de quelato solubles al añadirse a soluciones de algunos cationes metálicos. Al determinar la Dureza Total, el pH de la solución debe estar alrededor de 10, para lo cual se adiciona la solución tampón de dureza y como indicador el Negro de Eriocromo T, que causa una coloración rojo vino. La adición de EDTA como titulanteacompleja los iones calcio y magnesio y en el punto final de la titulación, la solución vira a color azul. Para asegurar un satisfactorio punto final, tiene que existir Mg, el cual se introduce en el tampón. Aunque la agudeza del punto final se incrementa con el pH, éste no puede incrementarse indefinidamente pues precipitaría carbonato de calcio o hidróxido de magnesio. Para la Dureza de Calcio seutiliza como alcalinizante el hidróxido de sodio para llevar el pH a un alto nivel con el fin de precipitar el magnesio y poder determinar el calcio, utilizando Murexida como indicador, que forma con el EDTA un punto final de color violeta definido. La Dureza de Magnesio se determina por diferencia entre la Dureza Total y la de Calcio. El Calcio y el Magnesio se determinan por cálculos provenientesde las Durezas de Calcio y Magnesio, respectivamente.

2. Ámbito de aplicación
El método es aplicable a todo tipo de aguas, siempre que no sean altamente coloreadas, salinas o con altos contenidos de metales. Las aguas residuales o contaminadas deben someterse previamente a una digestión ácida.

3. Interferencias
A las concentraciones habitualmente encontradas en nuestras aguas crudas ytratadas, no interfieren otras sustancias.

4. Descripción de la metodología analítica
4.1. Recolección, preservación y almacenaje de muestras:
Las muestras pueden recolectarse en frascos de plástico o vidrio. Se recomienda analizar sin dilación aunque pueden preservarse a pH < 2 con ácido nítrico o ácido sulfúrico y almacenarse por un tiempo no mayor de seis meses sin necesidad de refrigeración.No obstante, puede refrigerarse la muestra si otros analitos así lo requieren.

4.2. Equipos y materiales:
- Bureta
- Erlenmeyers de vidrio, preferiblemente de 200-300 mL
- Agitador magnético

4.3. Reactivos:
Para la preparación de reactivos, patrones y muestras, se empleará agua desionizada. Todos los reactivos son de grado analítico, excepto se indique alguna especificación.

-Solución EDTA 0.01M: utilizar la Solución Titrisol Titriplex III 0.1 M; pipetear 100 mL de esta solución Titrisol a un matraz aforado de 1000 mL y enrasar con agua. Pueden emplearse otras soluciones comerciales de EDTA.Na 0.01M valoradas.

- Como alternativa: pesar 3.723g de la sal sódica del ácido etilendiaminotetraacético dihidratado (EDTA-Na2.2H2O) y 0.4 g de NaOH y disolverlo con agua enrasando enmatraz aforado de 1000 ml. En cualquier caso, hay que estandarizar con solución estándar de Ca; un mL de solución EDTA 0.0100 M equivale a 1000 mg CaCO3 (ó 400.8 mg Ca)/mL. Guardar en frasco de vidrio borosilicatado o de plástico. Es estable por varias semanas pero para compensar el posible deterioro gradual, debe estandarizarse mensualmente. Los resultados se registran en el correspondiente FR_311“Control de soluciones de titulación”.

- Solución de Calcio Estándar 0.01 M: pesar 1.0000 g de carbonato de calcio anhidro (CaCO3), previamente secado a 120°C por dos horas y colocarlo en un erlenmeyer de 500 mL. Colocar un embudo en el cuello del frasco y adicionar poco a poco HCl 1:1 hasta disolver el carbonato de calcio. Añadir 200 ml de agua destilada y hervir por algunos minutos (2-4)...