Análisis De Hierro Total

UNIVERISDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

LABORATORIO DE QUÍMICA AMBIENTAL
DETERMINACIÓN DE HIERRO TOTAL
PROFESOR: ALUMNOS: Mg. LIZARDO VISITACIÓN FIGUEROA BARRIENTOS MALPARTIDA, JUAN PERALTA ESPINOZA, GIANCARLO BERNUY VILCA, DIEGO LA MOLINA, LIMA

2012

INTRODUCCIÓN El agua químicamente pura no existe en la naturaleza; las aguas naturales contienen metales pesados y, al hierro, que es unode ellos, se lo puede encontrar formando variadas especies como coloides, partículas minerales (sólidos en suspensión), o fases disueltas (cationes, aniones o complejos).Las formas coloidales suelen dar lugar a la formación de hidróxidos, mientras que las partículas sólidas incluyen una gran variedad de minerales. Las fases disueltas pueden a su vez ser capturadas por adsorción o absorción enarcillas o hidróxidos. Adicionalmente, los compuestos orgánicos pueden constituir fases con gran capacidad de captura de cationes metálicos.

A nivel iónico, el hierro está presente en dos formas: como ión férrico Fe +3, y como ión ferroso Fe+2. Su interconversión mutua depende de distintos parámetros como el pH, contenido de oxígeno disuelto, intensidad de la luz y constituyentes de la matriz dela muestra en la que se encuentre. Se puede observar que estos iones se encuentran formando especies hidratadas en soluciones acuosas ácidas, lo que hace que su valencia dependa fuertemente del pH. Por tal motivo, es necesario aplicar procedimientos para establecer una sola forma de hierro: se solubiliza el hierro y se lleva al estado ferroso (Fe+2) mediante ebullición con ácido clorhídrico ehidroxilamina. El hierro ferroso obtenido se hace reaccionar con el reactivo1,10-fenantrolina formando un complejo color rojo anaranjado (la intensidad del color varía de acuerdo a la concentración de Fe+2): se mide en un espectrofotómetro la intensidad de luz absorbida por la solución coloreada y se relaciona con la cantidad de hierro de la muestra a través de una curva de calibración trazada conreferencias de contenido de hierro conocida (estándares).

OBJETIVO  Determinar el contenido de Fe+3 en una muestra de agua de laguna.

FUNDAMENTO El hierro presente en la muestra puede ser reducido en su totalidad a su forma ferrosa por ebullición con ácido clorhídrico e hidroxilamina y tratado con 1,10- fenantrolina a un pH entre 3.2 y 3.3, intervalo donde se observa una predominancia de Fe+2,según el potencial redox (E). El potencial Fe+3/Fe+2 es elevado en medio ácido (0.77 V), pero disminuye el elevar el pH por que se estabiliza el Fe+3 en forma de hidróxido.

Una vez que se ha pasado todo el hierro de la muestra a Fe+2, se hace el tratamiento con 1,10fenantrolina para formar un complejo de color rojo anaranjado. La solución coloreada cumple con la ley de Beer; su intensidad esindependiente del rango del pH de 3 a 9. A valores de pH entre 2.9 y 3.5. se asegura el desarrollo de una coloración rápida en presencia de un exceso de fenantrolina. En presencia de cantidades excesivas de componentes orgánicos, la muestra de ser primero digerida con ácido sulfúrico (H2SO4) para destruir complejos orgánicos y asegurar la completa disolución del hierro. La muestra estaría listapara finalmente pasar por el espectrofotómetro para saber su absorbancia y a partir de ahí determinar la concentración de hierro; sin embargo, en los procesos de toma de la muestra y adición de reactivos existen interferencias que podrían alterar el valor final de concentración deseado. En las aguas naturales, muchas veces contaminadas con efluentes mineros u otras actividades antrópicas, se puedenencontrar diversas interferencias como:         Agentes fuertemente oxidantes Cianuros Nitritos Fosfatos (principalmente polifostatos) Cromo Zinc, en concentraciones mucho mayores a la del hierro. Cobre, níquel y cobalto en concentración mayores a 2mg/L. El bismuto, cadmio, mercurio, molibdeno y la plata precipitan la fenantrolina.

La ebullición inicial con ácido convierte a los...