Análisis elemental

PRACTICA 2:



Análisis elemental cualitativo de los compuestos orgánicos


1. introducción
Para el análisis cualitativo de los compuestos orgánicos no existe una marcha sistemática similar a la que se emplea para los compuestos inorgánicos, pero se han establecido sistemas que permiten, al seguirlos fielmente, lograr una identificación rápida del producto que se analiza.
En cuanto alanálisis elemental, la determinación de los elementos constituyentes del compuesto, es una de las partes más importantes de análisis y de ella va a depender, en gran parte, el éxito o fracaso en la identificación del compuesto.

2. Objetivos específicos

Al finalizar esta sesión, el estudiante estará capacitado para:
Comprobar la presencia de halógenos en un compuesto orgánico. realizandola prueba de Beilstein.
Realizar el procedimiento de fusión sódica (fusión con sodio). para así reconocer los elementos azufre, nitrógeno y los halógenos X (F, Cl, Br o I). con base en pruebas características de cada uno de ellos.
Realizar lo propuesto en los objetivos 2 y 3, pero utilizando una muestra desconocida (muestra problema).

3. Materiales
Reactivos
Agua destilada
Acetato deplomo 2%
Acido acetico
Sulfato ferroso 5%
KF 10%
FeCl3 2%
HCl 2N
HNO3 5%
Ag NO3 2%
Etanol
Ácido sulfurico
Sodio metálico
Acetanilida
Ácido sulfosalicilico
cloroformo





Implementos
Mechero
2 Beaker pequeños 20mL
Embudo
Papel filtro
Agitador de vidrio
Pinsas para tubo de ensayo
4 tubos de ensayo
Espatula
Soporte y placa de calen tamiento
Papel indiucador universal otornasol


Materiales que debe tener el estudiante:
Aparte de los respectivos implementos de seguridad obligatorios (bata, guantes, mascara de gases y gafas) el estudiante debe tener: 30 cm de alambre de cubre (alambre de timbre), 4 tubos de ensayo de vidrio blando (vacutaimer o de tomar muestras de sangre), toalla pequeña, encendedor o fósforos

4. Aspectos teórico

El conocimiento delos elementos que constituyen un compuesto orgánico desconocido es esencial al tratar de caracterizarlo. Sin embargo. Antes de poder realizar los ensayos cualitativos pertinentes, hay que transformarlos elementos de su forma covalente, en La que se encuentran normalmente los compuestos orgánicos, en iones o en compuestos sencillos, para los cuales existen pruebas cualitativas de rutina. Loselementos de interés que comúnmente se presentan en los compuestos orgánicos son: O, N, S, y X (F, Cl, Br y I).

La reacción general que ocurre es la siguiente:
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5. precauciones
Algunas clases de compuestos orgánicos, tales como los nitro-alcanos, azidas orgánicas, diazoésteres, sales de diazonio y algunos polihaluros alifáticos (cloroformo, tetracloruro de carbono), reaccionanexplosivamente con el sodio o el magnesio calientes. Siempre deberán usarse anteojos de seguridad cuando se realicen estas descomposiciones.
Si se escucha un estallido o se produce una explosión cuando se ha calentado con el sodio la primera porción de la sustancia desconocida, se interrumpe la manipulación y se reduce la porción a aproximadamente la mitad, hirviéndolos suavemente con 5 mL de ácidoacético glacial y 0.5 g de polvo de cinc. Después que se ha disuelto la mayor parte del cinc, la mezcla se evapora a sequedad y, entonces, todo el residuo se descompone por el procedimiento normal.

6. Procedimiento El procedimiento se realizara en 2 sesiones así:
a) X y S b) N y muestra problema
Esquema general





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Ensayo Beilstein
Se puede realizar un ensayopreeliminar para saber si existen halógenos en una muestra de un compuesto orgánico mediante el siguiente procedimiento:
En el extremo de un alambre grueso de cobre haga un aro pequeño de 2 a 3 mm de diámetro; clave el otro extremo del alambre en un alambre en un corcho, el cual le servirá para manipular el alambre. Sumerja en aro en una solución de ácido clorhídrico concentrado y caliéntelo en la...