Análisis Gravimetrico

UNIVERSIDAD DEL VALLE
Departamento de Química
Laboratorio de Química Analitica
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ANALISIS GRAVIMÉTRICO
Determinación de SiO2 impuro y sulfatos como SO3 en cementos

Santiago de Cali, Marzo 26 de 2012
Dirigido a: Fabián Navarro

RESUMEN
Se determino dos compuestos SiO2 y SO3 de una muestra de cemento mediantelas técnicas de gravimetría. Primero se tomo 0,5 gramos de la muestra,se disolvió en acido y con el tratamiento adecuado se precipito el analito(SiO2) el cual se lavo y después de haberse calcinado se peso dando como resultado 0.1211 g y 24.22% en la muestra. En la segunda parte se tomaron 1.5 gramos de la muestra, se disolvió en acido y se precipito el analito (SO3) con BaCl2, el precipitado selavo y se calcino, después se peso arrojando 0.085 g y 5.693% en la muestra.
Palabras claves: análisis gravimétrico, proceso de precipitado, análisis de cemento
OBJETIVOS
* Ejercitarse en las operaciones básicas de disolución, precipitación, filtración, lavado y calcinación, que se llevan a cabo en gravimetría.

* Determinar el porcentaje de SiO2 y SO3 en una muestra de cementoDATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS
% A=PESO DE APESO DE LA MUESTRA×100 (1)[2]

% A=PESO DE A ×factor gravimetricoPESO DE LA MUESTRA×100 (2)[2]

De la ecuación 1.
% A=0.1211 g0.5×100
% A=24.22
Tabla1. Datos de la determinación del porcentaje de SiO2 en la muestra de cemento, utilizando las ecuaciones 1 y2
peso de la muestra decemento, g | 0,5 |
peso del crisol, g | 17,173 |
peso del crisol + el SiO2, g | 17,2941 |
peso del SiO2, g impuro | 0,1211 |
% de SiO2 impuro en la muestra | 24,22 |

De la ecuación 2 se obtiene:
Sea el BaSO4=A
% A=0.085gA×80.06gmolSO3233.43gmol A1.500 g×100
% A=1.945
Tabla 2. Datos de la determinación del porcentaje de SiO3 en la muestra de cemento,utilizando las ecuaciones 1 y2peso de la muestra de cemento, g | 1,500 |
Peso del crisol, g | 16,814 |
peso del crisol +el SO3, g | 16,899 |
peso del BaSO4, g | 0,085 |
% de SO3 en la muestra | 1.945 |

Reacción del precipitado de sulfatos
Ba2++S042-⇆BaS04(s) (1)

DISCUSION
Los porcentajes de SO2 Y SO3 en la muestra de cemento son 24.22 % y 1.945% respectivamente (ver tabla 1y 2), se comparo con losporcentajes teóricos los cuales son 20% y 2% [4] respectivamente.La diferencia entre los datos obtenidos experimentalmente y los datos teóricos es debido a la coprecipitación (especialmente el SiO2)“se refiere al arrastre de impurezas que normalmente son solubles en el curso de la precipitación de un compuesto insoluble. Los efectos de la coprecipitación se pueden reducir al mínimo mediante unaprecipitación cuidadosa y lavando perfectamente el precipitado, pero no siempre es posible eliminarlos”. [3]estos errores ocurrieron a pesar de la digestión que se realizo “Durante este proceso, el tamaño de las partículas aumentan y las impurezas tienden a ser expulsadas del cristal.”[1]
En el laboratorio no faltaron los errores que afectaron el resultado final, como mal manejo de la mufla, los crisoles noestaban incandescentes, esto se puede ver porque los crisoles terminaron rayados y dañados.Los errores sistemáticos y personales.
Las inquietudes que se presentaron fueron: ¿Por qué hay que incrementar la temperatura en el precipitado?, ¿Por qué hay que agitar vigorosamente el precipitado y utilizar volúmenes grandes de solución?, ¿Por qué se utilizo HCl y BaCl2 paralavar los precipitados?
Deacuerdo a las preguntas anteriores, primero al elevar la temperatura se debe que la mayoría de las sustancias son mas solubles en soluciones calientes que en frías (para reducir la sobresaturación), también el producto final debe ser mas estable y de composición conocida, entonces al calcinarse se modifica su forma química. [1]
Segundo, al agregar lentamente el precipitado se debe agitar...