Análisis instrumental
Páginas: 13 (3001 palabras)
Publicado: 3 de junio de 2015
UNIDAD 3: ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE
3.1 Generalidades
La luz visible representa solamente una parte muy pequeña del espectro electromagnético y generalmente se considera que se extiende de 380 a 780 μm .
La tabla 1 muestra una ampliación de la región visible, con los colores transmitidos y complementarios que corresponden a diversas longitudes de onda. Esto es muy importante, pues como yase dijo, el color complementario puede indicar la región correcta de longitud de onda.
TABLA 1. Relación entre la absorción de luz y color
La espectrofotometría visible comprende la determinación de la capacidad de absorción de un sistema químico en estado de solución el cual posee color. La luz es el resultado de la energía radiante de la cual una persona normal es consciente a través delos sentidos, como resultado de la estimulación de la retina de los ojos.
El sistema químico que muestra un color y una capacidad de absorción, es nombrado coloreado, y por eso el término de análisis colorimétrico es frecuentemente aplicado a la medida de sistemas semejantes.
Como se mostrará mas adelante, la espectrofotometría VIS puede ser aplicada a determinar un constituyente en muchostipos de muestras, y muchos métodos son aplicables a valores de pocas ppm.
El principal problema práctico en la metodología de espectrofotometría VIS es:
1. Preparar una adecuada solución coloreada.
2. La medida de la absorbancia de esta solución y compararla con soluciones coloreadas de concentración conocida.
3.2 Fundamentos
Si bien, algunos constituyentes tienen su propio color,es generalmente necesario desarrollar un color por la adición de uno o más reactivos.
Tal es el caso del ión permanganato que tiene su propio color,
contrario a lo que sucede con el ión hierro II que es débilmente coloreado, el cual es necesario agregarle un complejo tal como 1-10 fenantrolina, formando un sistema adecuado para la determinación de cantidades muy pequeñas de hierro.
ProcesoCromogénico
El proceso químico utilizado para preparar las soluciones coloreadas son frecuentemente llamados reacciones cromogénicas y el reactivo colorante, agente cromogénico.
El problema químico real es la transformación de todo el constituyente deseado o algunas veces el equivalente químico, dentro de las condiciones de color.
Con una cantidad extremadamente pequeña, esta conversiónno puede ser rápida o estequiométrica.
Usualmente se emplea un gran exceso de reactivo para acelerar la reacción y asegurar la máxima conversión a la especie coloreada.
Las condiciones ópticas bajo las cuales reaccionan los reactivos cromogenícos con los constituyentes deseados deberán ser conocidas y optimizadas para lograr una máxima absorción.
Así, es importante las variaciones
de pH,temperatura,
secuencia de operación y
el tiempo involucrado en el tratamiento de la muestra
deberán ser especificados.
En la coloración del sistema para la medición deberá tomarse en consideración lo siguiente:
1. Sensibilidad.
La solución deberá ser intensamente coloreada. De aquí que pequeños cambios en la concentración del orden de 1 - 2 mg/L deberá causar un fácil cambio detectable enintensidad.
2. Reproductibilidad.
Ambos, el matiz y la intensidad de la solución coloreada deberá ser reproducible. El efecto del orden de la adición de los reactivos, el pH y otras variaciones deberán ser claramente reproducidas en muestras y patrones.
3. Estabilidad.
La intensidad de la solución coloreada deberá permanecer constante, lo suficiente para facilitar y obtener resultados dignosde confianza.
4. Especificidad.
Solamente el constituyente deseado deberá desarrollar color.
5. Ley de Beer.
SÍ la solución coloreada cumple la Ley de Beer, la medida puede considerarse óptima para sistemas de un componente o multícomponente.
Sí no cumple ésta (La Ley de Beer)
deberá tomarse adecuadas precauciones, tales como:
preparar una gráfica de calibración usando una serie de...
3.1 Generalidades
La luz visible representa solamente una parte muy pequeña del espectro electromagnético y generalmente se considera que se extiende de 380 a 780 μm .
La tabla 1 muestra una ampliación de la región visible, con los colores transmitidos y complementarios que corresponden a diversas longitudes de onda. Esto es muy importante, pues como yase dijo, el color complementario puede indicar la región correcta de longitud de onda.
TABLA 1. Relación entre la absorción de luz y color
La espectrofotometría visible comprende la determinación de la capacidad de absorción de un sistema químico en estado de solución el cual posee color. La luz es el resultado de la energía radiante de la cual una persona normal es consciente a través delos sentidos, como resultado de la estimulación de la retina de los ojos.
El sistema químico que muestra un color y una capacidad de absorción, es nombrado coloreado, y por eso el término de análisis colorimétrico es frecuentemente aplicado a la medida de sistemas semejantes.
Como se mostrará mas adelante, la espectrofotometría VIS puede ser aplicada a determinar un constituyente en muchostipos de muestras, y muchos métodos son aplicables a valores de pocas ppm.
El principal problema práctico en la metodología de espectrofotometría VIS es:
1. Preparar una adecuada solución coloreada.
2. La medida de la absorbancia de esta solución y compararla con soluciones coloreadas de concentración conocida.
3.2 Fundamentos
Si bien, algunos constituyentes tienen su propio color,es generalmente necesario desarrollar un color por la adición de uno o más reactivos.
Tal es el caso del ión permanganato que tiene su propio color,
contrario a lo que sucede con el ión hierro II que es débilmente coloreado, el cual es necesario agregarle un complejo tal como 1-10 fenantrolina, formando un sistema adecuado para la determinación de cantidades muy pequeñas de hierro.
ProcesoCromogénico
El proceso químico utilizado para preparar las soluciones coloreadas son frecuentemente llamados reacciones cromogénicas y el reactivo colorante, agente cromogénico.
El problema químico real es la transformación de todo el constituyente deseado o algunas veces el equivalente químico, dentro de las condiciones de color.
Con una cantidad extremadamente pequeña, esta conversiónno puede ser rápida o estequiométrica.
Usualmente se emplea un gran exceso de reactivo para acelerar la reacción y asegurar la máxima conversión a la especie coloreada.
Las condiciones ópticas bajo las cuales reaccionan los reactivos cromogenícos con los constituyentes deseados deberán ser conocidas y optimizadas para lograr una máxima absorción.
Así, es importante las variaciones
de pH,temperatura,
secuencia de operación y
el tiempo involucrado en el tratamiento de la muestra
deberán ser especificados.
En la coloración del sistema para la medición deberá tomarse en consideración lo siguiente:
1. Sensibilidad.
La solución deberá ser intensamente coloreada. De aquí que pequeños cambios en la concentración del orden de 1 - 2 mg/L deberá causar un fácil cambio detectable enintensidad.
2. Reproductibilidad.
Ambos, el matiz y la intensidad de la solución coloreada deberá ser reproducible. El efecto del orden de la adición de los reactivos, el pH y otras variaciones deberán ser claramente reproducidas en muestras y patrones.
3. Estabilidad.
La intensidad de la solución coloreada deberá permanecer constante, lo suficiente para facilitar y obtener resultados dignosde confianza.
4. Especificidad.
Solamente el constituyente deseado deberá desarrollar color.
5. Ley de Beer.
SÍ la solución coloreada cumple la Ley de Beer, la medida puede considerarse óptima para sistemas de un componente o multícomponente.
Sí no cumple ésta (La Ley de Beer)
deberá tomarse adecuadas precauciones, tales como:
preparar una gráfica de calibración usando una serie de...
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