Análisis térmico de emanasion
Páginas: 7 (1656 palabras)
Publicado: 6 de diciembre de 2009
Análisis Térmico de Emanación
Introducción
La técnica de Análisis Térmico de Emanación (ETA) incluye la medición de la liberación de gases inertes (y generalmente radiactivos) inicialmente de una muestra sólida, mientras que la temperatura de la muestra, está programada en un ambiente determinado. El índice de liberación de gas se utiliza como una indicación de los cambios que tienen lugaren la muestra. Comparando los resultados del Análisis Térmico de Emanación (ETA) con los de termogravimetría (TG) y análisis de gas desprendido (EGA), está técnica proporciona información acerca de la microestructura de la muestra.
La mayoría de los sólidos para ser estudiados no contienen de forma natural gas inerte y la solubilidad de los gases inertes en los sólidos inorgánicos es pequeña.Los gases inertes se encuentran atrapados en las imperfecciones de la estructura y estos defectos pueden servir tanto a las trampas y las vías de difusión.
Preparación de la muestra
Existen varias técnicas para la incorporación de gas inerte en una muestra sólida. Estas técnicas se pueden dividir a grandes rasgos en dos grupos:
a) Las técnicas para la introducción del nucleidoprecursor del gas inerte, por ejemplo (Figura 1):
[pic]
b) Técnicas para la introducción del gas inerte. Marcando con un
precursor da una muestra que es estable por más tiempo tratandola con una fuente de gas inerte. El gas se está formando continuamente y no todos se pierde en una sola corrida sobre la muestra. El mecanismo de retroceso de la liberación del gas inerte tiene que sertomado en cuenta. Los Siguientes métodos han sido utilizados:
A1: Coprecipitación de los isótopos del precursor. El proceso de desintegración asegura una distribución de los productos al azar.
A2: La impregnación de la muestra con una solución de isótopo precursor. Este método se utiliza cuando la coprecipitación no es posible. Los átomos de los precursores sólo se distribuyen en lasuperficie. Resulta una desintegración de los precursores en la penetración de los cristales, pero, a menos que los cristales sean pequeños, la distribución no es uniforme. La distribución se puede mejorar por el recocido de la muestra.
A3: Las reacciones nucleares pueden ser utilizadas para producir el isótopo precursor o el gas inerte, por ejemplo:
[pic]
B1: El bombardeo iónico esun método común de implantación de los átomos de un gas inerte en los sólidos. Los iones pueden ser generados en el vacío mediante una descarga eléctrica o un microondas de plasma. La cantidad de gas absorbida depende del gas utilizado, la energía de bombardeo y la naturaleza de los sólidos.
B2: Difusión a alta temperatura y/o presión es a veces posible. 85Kr es usualmente usado (sólidosetiquetados como 85Kr son llamados criptonatos. t1/2 = 10.76 años por β-emisión).
B3: De cristalización o sublimación de la muestra en una atmósfera de gas inerte, puede ser más eficaz en la incorporación del gas.
Aparatos para la medición de la liberación de gas
ETA suele llevarse a cabo en conjunción con otras técnicas de Análisis Térmico, por ejemplo, aparatos de NETZCH marketsETA / DTA / EGA. El gas portador, a un flujo-índice controlado con exactitud es utilizado para transportar gas liberado adecuado para cámaras de conteo. Rn, un α-emisor, requiere un
contador de centelleo, o una cámara de ionización o semi-detector de conductores, mientras que los contadores Geiger se utilizan para Kr, Xe y Ar (β-emisores). Para experimentos que duran largo tiempo en comparacióncon la vida media del gas inerte utilizado, la decadencia del gas medido debe ser tomada en cuenta. Un aparato de ETA típico se muestra esquemáticamente en la figura 2.
Figura 2. Diagrama esquemático de un aparato ETA.
Los índices de liberación de gas
Los detalles de la liberación de gas son muy dependientes de la forma en que la muestra fue preparada originalmente. La liberación...
Introducción
La técnica de Análisis Térmico de Emanación (ETA) incluye la medición de la liberación de gases inertes (y generalmente radiactivos) inicialmente de una muestra sólida, mientras que la temperatura de la muestra, está programada en un ambiente determinado. El índice de liberación de gas se utiliza como una indicación de los cambios que tienen lugaren la muestra. Comparando los resultados del Análisis Térmico de Emanación (ETA) con los de termogravimetría (TG) y análisis de gas desprendido (EGA), está técnica proporciona información acerca de la microestructura de la muestra.
La mayoría de los sólidos para ser estudiados no contienen de forma natural gas inerte y la solubilidad de los gases inertes en los sólidos inorgánicos es pequeña.Los gases inertes se encuentran atrapados en las imperfecciones de la estructura y estos defectos pueden servir tanto a las trampas y las vías de difusión.
Preparación de la muestra
Existen varias técnicas para la incorporación de gas inerte en una muestra sólida. Estas técnicas se pueden dividir a grandes rasgos en dos grupos:
a) Las técnicas para la introducción del nucleidoprecursor del gas inerte, por ejemplo (Figura 1):
[pic]
b) Técnicas para la introducción del gas inerte. Marcando con un
precursor da una muestra que es estable por más tiempo tratandola con una fuente de gas inerte. El gas se está formando continuamente y no todos se pierde en una sola corrida sobre la muestra. El mecanismo de retroceso de la liberación del gas inerte tiene que sertomado en cuenta. Los Siguientes métodos han sido utilizados:
A1: Coprecipitación de los isótopos del precursor. El proceso de desintegración asegura una distribución de los productos al azar.
A2: La impregnación de la muestra con una solución de isótopo precursor. Este método se utiliza cuando la coprecipitación no es posible. Los átomos de los precursores sólo se distribuyen en lasuperficie. Resulta una desintegración de los precursores en la penetración de los cristales, pero, a menos que los cristales sean pequeños, la distribución no es uniforme. La distribución se puede mejorar por el recocido de la muestra.
A3: Las reacciones nucleares pueden ser utilizadas para producir el isótopo precursor o el gas inerte, por ejemplo:
[pic]
B1: El bombardeo iónico esun método común de implantación de los átomos de un gas inerte en los sólidos. Los iones pueden ser generados en el vacío mediante una descarga eléctrica o un microondas de plasma. La cantidad de gas absorbida depende del gas utilizado, la energía de bombardeo y la naturaleza de los sólidos.
B2: Difusión a alta temperatura y/o presión es a veces posible. 85Kr es usualmente usado (sólidosetiquetados como 85Kr son llamados criptonatos. t1/2 = 10.76 años por β-emisión).
B3: De cristalización o sublimación de la muestra en una atmósfera de gas inerte, puede ser más eficaz en la incorporación del gas.
Aparatos para la medición de la liberación de gas
ETA suele llevarse a cabo en conjunción con otras técnicas de Análisis Térmico, por ejemplo, aparatos de NETZCH marketsETA / DTA / EGA. El gas portador, a un flujo-índice controlado con exactitud es utilizado para transportar gas liberado adecuado para cámaras de conteo. Rn, un α-emisor, requiere un
contador de centelleo, o una cámara de ionización o semi-detector de conductores, mientras que los contadores Geiger se utilizan para Kr, Xe y Ar (β-emisores). Para experimentos que duran largo tiempo en comparacióncon la vida media del gas inerte utilizado, la decadencia del gas medido debe ser tomada en cuenta. Un aparato de ETA típico se muestra esquemáticamente en la figura 2.
Figura 2. Diagrama esquemático de un aparato ETA.
Los índices de liberación de gas
Los detalles de la liberación de gas son muy dependientes de la forma en que la muestra fue preparada originalmente. La liberación...
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