Analisis cuantitativo de analitos

Universidad Nacional Autónoma de México
Facultad de Química

“ANÁLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS PREVIA SEPARACIÓN POR PRECIPITACIÓN”

Nombre: Laboratorio de analítica Experimental
Semestre: Grupo:
No. Cuenta:
PRÁCTICA NO.

”ANÁLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS PREVIA SEPARACIÓN PORPRECIPITACIÓN”

Objetivos.

Conocer las operaciones básicas requeridas para la separación cuantitativa de analitos por: precipitación y filtración.

Problema a resolver.

¿Cuál es la pureza de una muestra comercial de cloruro de aluminio?

Información.

1.- La pureza de la muestra se determina mediante su disolución en agua y en ácido clorhídrico, seguida de la precipitación del Al3+ en formade Al (OH)3 y posterior calcinación del hidróxido para formar el correspondiente óxido (Al2O3).

2.- En hojas adjuntas se encuentra la información general requerida para el proceso de precipitación y calcinación.

3.- Para realizar operaciones de pesado, el recipiente que contiene la muestra debe estar frío.

Guía de experimentación.

1. Pesar la muestra de cloruro de aluminio comercial(entre 100 y 200 mg) y colocarla en un vaso de precipitado de 250 mL(1)

2. Añadir 1 mL de una disolución de HCl (1:1), adicionar agua destilada hasta 100 o 150 mL y agregar dos gotas de indicador rojo de metil

3. Calentar la disolución anterior y precipitar el Al3+ con amoniaco concentrado, lentamente y agitando hasta que el indicador cambie de color.

Digerir elprecipitado 10 minutos

4. Filtrar por decantación y transferir el precipitado cuantitativamente al papel filtro con ayuda del gendarme y de pequeñas porciones de una disolución caliente de nitrato de amonio al 1 %.

5. Para evitar la “peptización” continuar el lavado del precipitado con pequeñas porciones de la disolución de nitrato de amonio caliente, hasta eliminación de loscloruros.

6. Doblar el papel filtro por los bordes y ponerlo en el crisol, previamente pesado hasta peso constante. Colocar el crisol sobre una tela de asbesto y calentar suavemente con el mechero hasta secar el papel filtro.

7. Continuar el calentamiento del crisol sobre un triángulo de porcelana para que se carbonice el papel filtro.

8. Meter a la mufla el crisol con precipitado seco,durante 30 minutos y a una temperatura de 1000ºC, para calcinar el precipitado y se transforme en óxido de aluminio.

9. Sacar el crisol y colocarlo sobre una placa de asbesto hasta que desaparezca el rojo antes de meterlo a enfriar al desecador.

10. Pesar el crisol con el precipitado.

11. Repetir los pasos 10 y 11 hasta obtener peso constante

12. Calcular el porcentaje decloruro de aluminio en la muestra comercial
13. Resultados:

Mensurando Incertidumbre Incertidumbre rel.

1. Masa de la muestra comercial 0.10071g 0.00014g 1.39 X 10-3

2. Masa del crisol vacío 13.4845g 0.0001g

3. Masa del crisol + calcinado 13.5055g 0.00014g
a peso constante

4. Masa del calcinado0.021g 0.0001g 6.66 X 10-3


5. Masa molar AlCl36H2O 241,39 g/mol N/A

6. Masa molar Al2O3 101,67 g/mol N/A


Contenido de AlCl36H2O en la 99.01%
muestra % w/w

Resultados del Grupo:

Gaveta Pureza (%)

4 99.01
6 99.17
8 -------
10 99.39
1299.15
16 -------
18 -------
20 98.2
22 100.55
24 99.40
26 102.29
28 99.6
30 97.72
32 100.84
34 101.14
36 99.93
38 99.50
40 102.04
CALCULOS:

Análisis de Resultados:

En esta...