Analisis de 3 grupo de cationes

PRACTICA # 3

ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO

OBJETIVO

Identificar y separar los cationes del tercer grupo

INTRODUCCIÓN

Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricación del acero. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los elementos, es igualmente, es igualmente importante en lafabricación del acero. Cr, Mn, Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los grupos VI, VII y VIII. Estos elementos de transición son caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones.Todos los miembros de este tercer grupo analítico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por elH2S en medio ácido, por lo cual ellos no precipitan en el II grupo

MATERIAL Y EQUIPO

Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrífuga, gradilla, vidrio de reloj y goteros.

REACTIVOS

H20 destilada, aluminon, CH3COOH 6M, HCl 6M, HNO3 6M y conc., NH4OH 6 y 15M, NH4Cl 2M, (NH4)2Sal 7% H2O2 al 3%, K4Fe(Cn)6.3H2O al 0.3%, BaCl2.2H2O 1M, NaOH 6M , KCnS 0.5M, H3PO4 6M, NaBiO3 sólido, dimetilglioxima al 1%, Acetona y FF al 0.5%



PROCEDIMIENTO

1.- Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III, diluir 1 ml. de la muestra con 2 ml. de agua. Añadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en baño de agua. Después de varios minutos añadir gradualmenteNH4OH 15M agitando y continuar hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de reloj). Añdir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitación y el calentamiento durante 2-3 minutos, entonces centrifugar. El líquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en 3.

2.- Si la muestra es un problema general, el centrifugado de laparte
3 es la solución que debe usarse. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar, el procedimiento difiere un poco de 1 . Calentar la solución en baño ed agua, añadir 4 gotas de NH4Cl y después NH4OH 15M agitando hasta que la solución esté alcalina. Después de unos minutos, añadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitación. Lavar el agitador devidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua, centrifugar y conservar el centrifugado para analizar los grupos IV y V. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. de agua y 4 gotas de cloruro de amonio, centrifugar y tirar el líquido de lavado. El residuo se analiza como se indica en 3.

3.- El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3, CoS, NiS, FeS, ZnS y MnS.Añadirle 1 ml. de ácido nítrico 6M y agitar mientras se calienta en baño de agua. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota), añadir otras 10 gotas de ácido y seguir calentando. Eliminar el S y pasar la solución a un vaspo de 20 ml. enjuagando el tubo con un poco de agua. Evaporar lentamente en la campanahasta que el volumen de la solución sea de 6-8 gotas (caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporación total del líquido). Pasar la solución a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. de agua. Calentar en baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar y
después 8 gotas mas. Añadir 10-12 gotas de H2O2 al 3%, mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5minutos más. Centrifugar.
Poner el líquido en un vaso de 20 ml. y guardarlo para 5. Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. de agua caliente cada vez, combinando el primer líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás. Analizar los residuos como se describe en 4.
4. El residuo es del grupo 3 A y puede contener cualquiera combinación de Fe(OH)3, Ni(OH)2, Co(OH)3 y...