Analisis De Etanol Por Cromatrografia De Gases

Análisis de Etanol por cromatografía de gases

Resumen
En esta práctica se realizó una determinación del porcentaje de etanol en una bebida de cacique (con un porcentaje teórico 30% v/v) por la técnica de cromatografía de gases. Primeramente se preparó una curva de seis patrones tomando alícuotas de1mL, 2mL, 3mL, 4mL, 5mL y 6 mL de patrón y diluyendo con agua destilada en balones de 10 ml.Posteriormente se prepararon dos muestras tomando una alícuota de 1mL y se agregó 1 mL de un estándar interno de n-butanol tanto a las muestras como a los patrones y aforando con agua destilada en balones de 10mL. Después de esto se cuantifico el área de los patrones y muestras en el cromatógrafo obteniendo una función cuadrática de área versus concentración; con ella se sustituye el área y seobtuvo un porcentaje v/v de las muestras de (34 ±2) %. Por lo que se concluye que la bebida se encuentra en un estado de sobre etiquetado.
Sección Experimental
1.1. Equipos e instrumentos utilizados
* Cacique 30% v/v
*
* Disolución Madre: (9,5 ± 0,2)% ( ya proporcionada)
* Gas Chromatograph:
* Marca: SHIMANZU
* Clase: GC-17A

* 10Balones aforados 10mL
*Tipo A
* Calibrado a 20ºC
* Marca:IVA
* Pipetas1, 2, 3, 4, 5, 6mL
* Tipo A
* Calibradas a 20°C

1. Datos Experimentales
Cuadro I: Concentración de alcohol y área de los patrones.
Patrón # | Alícuotas mL | Balón aforado (±0,02) mL | Concentración (% v/v) | Área |
1 | 1 | 10,00 | 0,95 | 8,39 |
2 | 2 | 10,00 | 1,90 | 17,60 |
3 | 3 | 10,00 | 2,85 | 25,91 |
4 | 4| 10,00 | 3,80 | 32,06 |
5 | 5 | 10,00 | 4,75 | 39,03 |
6 | 6 | 10,00 | 5,70 | 43,93 |

Cuadro II: Concentración %v/v y área de las muestras.
Réplica # | Alícuota muestra (±0,006) mL | Balón aforado(±0,02) mL | Alicuota n-butanol (±0,006mL) | Área (±0,001) |
1 | 1,00 | 10,00 | 1,00 | 30,235 |
2 | 1,00 | 10,00 | 1,00 | 29,984 |

Resultados
Para el análisis de las muestras de Caciquese realizó una curva de calibración con las concentraciones especificadas en la siguiente tabla.
Cuadro III: Concentración de los patrones utilizados en la curva de calibración de potasio.
Número de patrón(#) | Porcentaje v/v (%) |
1 | 0,95 ± 0,04 |
2 | 1,90 ± 0,08 |
3 | 2,9 ± 0,1 |
4 | 3,8 ± 0,2 |
5 | 4,8 ± 0,2 |
6 | 5,7± 0,2 |

Dando como resultado el siguiente gráfico:Figura1. Área en función de la concentración (%) de etanol

Y a partir de la ecuación y=-0,532x2 + 11,00x – 1,479; se obtuvo una concentración de las muestras analizadas de (34 ±2) % con un etiquetado promedio de (114±2) % con un desvío absoluto promedio de 0,17%; y con una desviación relativa promedio de 4,93ppmily una desviación estándar de 0,24 % dando un coeficiente de variación de 0,697%un factor de cobertura de 2, que da un nivel de confianza del 95%.

Discusión.
En la práctica realizada de análisis de etanol por cromatografía de gases se determino la cantidad en porcentaje de este presente en una bebida alcohólica comercial de cacique. La cromatografía de gases resulta ser una de las técnicas mas empleadas en el mercado laboral, es una herramienta realmente útil para elanálisis de componentes volátiles como en este caso. En general, se requiere una mínima preparación de la muestra y un tiempo corto para la obtención de resultados de alta confiabilidad (Análisis Químico, 2010)no obstante su uso no es tan común como la técnica de HPLC. (Kratos, 2008)
Las técnicas cromatografías son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase móvil que consiste en un fluido (gas,líquido) que arrastra a la muestra a través de una fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido (Kratos, 2008), para este laboratorio se utilizo como gas de arrastre Nitrógeno y como oxidante/combustible se uso Aire/Hidrogeno respectivamente, además se estableció el uso de un estándar interno conocido como n-butanol, esto con el fin de minimizar los efectos...