analisis de fosfato












INFORME
ANÁLISIS INSTRUMENTAL
ESPECTROFOTOMETRÍA UV-Vis

“Determinación de fósforo en
Bebidas Cola”.



NOMBRE: Javiera Alarcón
Vanessa Gonzáles.
CARRERA: química y farmacia
PROF. RESPONSABLE: Gabriel Vallejos.
SECCIÓN: 1
GRUPO: 1aFECHA DE ENTREGA:


Introducción: fundamento teorico dice la guía


Objetivos:

Determinar la concentración de fosfato a partir de un analito, mediante espectrofotometría.

Determinar de forma analítica la concentración de ión fosfato presente en la bebida gaseosa analizada.

Comprender el uso de la espectrofotometría como método de análisis.

Aprender a usar adecuadamenteel equipo espectrofotométrico y materiales.

Comparar los resultados obtenidos con los distintos grupos, utilizando marcas diferentes de bebidas cola.

Entablar una discusión respecto a los resultados obtenidos, considerando el posible margen de error de los resultados en la práctica con el esperado teóricamente.

Materiales:

Soluciones
Solución stock de PO4.
Solución de trabajo--> 6,00 ppm de PO4
Solución reductora, compuesta por:
0,7800 g de molibdato de amonio en 39 mL de agua
1,056 g de ácido ascórbico en 60 mL de agua
11 mL de H2SO4 concentrado en 125 mL de agua

Materiales
Varilla de agitación
Vaso precipitado
Micropipeta de 5000µL (marca ¿)
7 Matraces de 10mL
Espectrofotómetro JENWAY 6320D
8 Cubetas de plástico de 1cm
Pizeta 250mL
8 Tubos de ensayo2 Vasos precipitados de 100mL
1 Vaso precipitado de 50mL







Método:
La espectrofotometría se basa en el principio de absorción de radiación por parte de las moléculas y permite comparar la cantidad de luz que es absorbida por la muestra contra la luz que consigue ser transmitida por la misma.

En medio ácido, el ión fosfato junto con un exceso de molibdato forma el complejo defosfomolibdato, que se forma a partir de la siguiente reacción:

7 H3PO4 + 12 (NH4)6Mo7O24×4H2O → 7 (NH4)3[PO4(MoO3)12] + 51 NH4+ + 51 OH- + 33 H2O

Luego este complejo se trata con una solución reductora de ácido ascórbico y se lleva a baño maría a 50oC para acelerar la reacción y lograr la reducción de dicho complejo a una solución de color azul y soluble, donde el Mo+6 pasa a Mo+5. Estasolución azul es la que utilizaremos para medir absorbancia utilizando espectrofotometría, donde dicha absorbancia obtenida será proporcional a la concentración de fósforo presente en la muestra.
Preparación estándares:
Se extraen 1 ,2 ,3 ,4 ,5 mL con micropipeta de solución de trabajo y se llevan a 5 matraces volumétricos de 10 mL respectivamente, se le agregan 4mL de solución reductora a cadauno y se aforan con agua desionizada, para obtener los estándares de 0,6; 1,2; 1,8; 2,4 y 3,0 ppm de PO4-3.
Estos estándares preparados con las concentraciones indicadas nos permiten construir la curva de calibración que se utilizará para determinar la concentración del analito presente en la muestra, a través determinados cálculos.

Preparación de muestra problema:
Del resfresco degasificado(pepsi) se extrae 1 mL que se lleva a un matraz volumétrico donde se afora hasta 50 mL. De esta dilución se extrae 1 mL que se lleva a un matraz de 10 mL que se afora junto a 4 mL de solución reductora.
También deben prepararse las soluciones estándar que ayudaran a formar la curva de calibración en donde se obtendrá la concentración acorde a la absorbancia que arroje nuestra muestra problema.Incubación:
Tanto la muestra problema procesada como los estándares se trasvasijan a diferentes tubos de ensayos para incubarlos; para aquello se colocan en una gradilla y se llevan al baño termorregulador a 50ºC por 45 minutos, para obtener los complejos de color azul que poseen absorbancia.





Espectrofotometría:
Transcurrido el tiempo, se retira la gradilla, y se llevan...