Analisis De Latones

2. ANÁLISIS DE LATONES O
ANÁLISIS DE LATONES O BRONCES
BRONCES

Análisis de Latones o Bronces
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Análisis de Latones o Bronces
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2
.
2.
1.
INTRODUCCIÓN
En esta práctica se considera el análisis de una muestra delatón
(aleación
de cobre y zinc como
constituyentes mayoritarios) y
subsidiariamente el análisis de bronce (aleación de cobre que contiene estaño
y/o algún otro elemento como el Pt o Al como constituyentes esenciales).
Los constituyentes de los latones típicos y los bronces ordinarios
generalmente se encuentran en los siguientes porcentajes: Cu (60-90%), Zn
(15-45%), Sn (0-6%), Pb ((0-2%),Fe(0-3%).
ESQUEMA DEL PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS
Generalmente se utiliza una porción de muestra para todo el análisis
(determinación secuencial de Cu, Zn, Pb, Fe y Sn), siguiendo el procedimiento
mostrado en la Figura 2.1.
2 g de muestra + HNO con.
3
↓
Sn
En disolución Cu, Zn Fe y Pb
Adición de ácido sulfúrico
Pb (AAS)
↓
PbSO
4
En disolución Zn, Fe y Cu
en medio NH OH
4Electrodeposición Cu
2+
Iodometría
↓
Fe(OH)
3
En disolución Zn
2+
Figura 2.1. Esquema general de análisis de latones y bronces



Análisis de Latones o Bronces
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La aleación se trata con ácido nítrico, con lo que el Cu, Zn, Pb y Fe
permanecen en la disolución mientras que el Snprecipita como óxido
estánnico hidratado (ácido metaestánnico), que se filtra, calcina y pesa como
SnO . Una alícuota se destina a la determinación de Pb por absorción atómica.
2
El resto se evapora hasta humos de ácido sulfúrico, para eliminar el ácido
nítrico y se diluye con agua para precipitar el PbSO , que se filtra para evitar
4
que interfiera posteriormente. A partir de este filtrado serealizan las
siguientes determinaciones:
-
determinación de cobre por electrodeposición
-
determinación yodométrica de cobre
-
determinación gravimétrica del hierro por precipitación en medio
amoniacal.
Y por último se determina el zinc volumétricamente con EDTA a partir del
filtrado del hierro.



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2
.
1
. DETERMINACIÓN DE ESTAÑO
Fundamento
En ausencia de otros ácidos y de altas concentraciones de hierro, la
separación del estaño como ácido metaestánnico (óxido estánnico hidratado)
por digestión con ácido nítrico, se puede considerar cuantitativa. Si existiera
más de un 0,5% de hierro en la aleación, la precipitación del Sn no podría sercuantitativa.
Reactivos
Benceno, éter o disolvente orgánico similar
HNO concentrado
3
HNO (1:20): preparar un litro para toda la mesa
3
Material
Vidrio de reloj
Vasos de 100mL
Calefacción (100ºC)
Papel de filtro sin cenizas
Mufla 1100ºC
Elementos ordinarios para la calcinación (crisoles de porcelana, triángulos,
pinza de crisol, frasco lavador, rejilla de tela metálica, trípode de hierro)Procedimiento
1.
Lavar las limaduras o virutas de latón con éter, benceno o un disolvente
orgánico similar (realizar esta operación en vitrina).
2.
Secarlas por exposición al aire sobre un vidrio de reloj.
3.
Pesar aproximadamente 2g con una exactitud de 0,0001g.
4.
_
Añadir 10mL de agua y 15mL de HNO
3
concentrado y digerir a
temperatura baja. Mantener la digestión hasta que elvolumen se haya
reducido hasta unos 10mL, con calefacción muy suave.
5.
_
Diluir a 50mL con agua.
6.
_
Calentar a 90-100ºC (mantener a esta temperatura durante 10-
15min).
7.
Filtrar en caliente por papel sin cenizas, y recoger el filtrado (si el filtrado
no es limpio, refiltrarlo). ¡Ojo! reservar el filtrado y los lavados.
8.
Lavar el precipitado por lo menos 10 veces con HNO (1:20)...