Analisis de sulfatos en agua

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE YUCATÁN
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA



ANÁLISIS INSTRUMENTAL



PRÁCTICA #1



DETERMINACIÓN TURBIDIMÉTRICA DE LOS SULFATOS

Objetivo
Producir una suspensión coloidal del analito, y con ella realizar la evaluación turbidimetría.
Aplicar la turbidimetría en la cuantificación de sulfatos en una muestra.
Demostrar la influencia de la longitud de la ondade radiación empleada en los métodos turbidimétricos.

Introducción
Los componentes insolubles presentan problemas para su análisis de concentración en una solución por medios ópticos. Bajo ciertas condiciones es posible determinar la concentración de un ion que precipita en su forma de sal a partir de sus propiedades ópticas. Tales propiedades de una solución varían de acuerdo a laconcentración de la fase dispersa en la suspensión. Cuando se hace incidir una fuente de radiación electromagnética, como por ejemplo la luz de una bombilla, la energía radiada a la suspensión es disipada en parte por absorción, y en parte por reflexión y refracción, mientras que la restante es transmitida. Cuando la radiación electromagnética atraviesa una solución, esta puede ser absorbida o dispersada;depende de las propiedades de la solución. Cuando la radiación es dispersada se usan la turbidimetría, que se basa en la medición de la intensidad de la luz trasmitida como una función de la concentración de la fase dispersa; esta técnica se usa para determinar la cantidad de material sólido en una suspensión coloidal.

En estos análisis se tiene en cuenta que tan grande son las partículas puestoque se desean medir aquellas que tienen un tamaño entre 1 y 103 nanómetros; teniéndose que agregar una solución de etanol-glicerol que ayuda a estabilizar la suspensión y también cloruro de sodio y ácido clorhídrico en solución para inhibir el crecimiento de Micro cristales de BaSO4. Es posible con ayuda de un espectrofotómetro se puede determinar el valor de la concentración de una muestradesconocida a partir de una curva de calibración de absorbancia en función de la concentración.

En el caso de la formación de sulfato de bario a partir de una sustancia sulfatada y cloruro de bario, la velocidad de reacción depende de la cantidad de cloruro de bario presente. Para controlar la turbulencia de la suspensión, garantizar la suspensión del sulfato de bario y minimizar el efecto de otrosiones presentes en la solución es necesaria la utilización de una solución acondicionadora formada por cloruro de sodio, ácido clorhídrico y una mezcla de glicerol y alcohol isopropílico. La finalidad de esta solución es controlar el tamaño de los cristales de sulfato de bario, los cuales alteran los valores de radiación que se desean medir y minimizar el efecto de otros iones con la presencia delcloruro de sodio y el ácido clorhídrico. Por otra parte la mezcla glicerol-alcohol isopropílico se utiliza para lograr estabilizar la turbulencia de la mezcla y hacerla uniforme a lo largo del vaso que contiene los iones. Adicionalmente se hace necesario que el tiempo de mezclado de la solución y de reacción sea el mismo y a una velocidad igual, para garantizar las mismas condiciones con todas lasmuestras que se desean analizar.

Materiales
Materiales
Cantidad
Matraces volumétricos de 10 ml
10
Vasos de ppt de 10 ml
2
Pipetas graduadas de 1 ml
2
Pipeta graduada de 5 ml
1
Bombas de pipeta
2
Vaso de ppt de 600 ml
1
Probeta graduada de 10 ml
1

Reactivos
Solución madre de 100ppm de SO42-:
Se preparó a partir de 147.9 mg de Na2SO4 anhidro aforado en un matraz volumétricode 1000 ml.

Solución amortiguadora de sedimentación:
Se preparó a partir de 300 ml de agua destilada con 30 ml de HCL, 75 g de NaCl, 100 ml de etanol al 95% en 50 ml de glicerol.
BaCl2;
Fue proporcionada por el laboratorio.

H2O:
Fue proporcionado por el laboratorio.

Procedimiento
Al inicio de la práctica se revisó si la muestra de agua presentaba turbidez, si esta presentaba la...