Analisis gravimetrico carbonato calcio

Determinación gravimétrica
OBJETIVO: Determinar la cantidad de Ca presente en una muestra por precipitación como oxalato de calcio.
MATERIALES: balanza- vaso de precipitados 500cm3- pipeta-mechero- te
La metálica- gotero- papel pH- papel de filtro- embudo Buchner- mufla- desecador- vidrio de reloj- varilla de vidrio- espátula- capsula de porcelana
PROCEDIMIENTO:
1. Pesar alrededor de0.5g de CaCO3 en un vaso de precipitados (500cm3). Agregarle 100ml de H2O destilada y 15ml de HCl diluido 1:1.
2. Se calienta hasta disolución y se hierve suavemente durante unos minutos paraeliminar el CO2.
3. Se lavan las paredes del vaso y se diluye a 200ml y se agrega 2 gotas de indicador rojo de metilo.
4. Se calienta a ebullición, se retira el mechero y en caliente se leagrega 2g de oxalato de amonio diluido en 50ml de H2O destilada.
5. Agregar gota a gota y agitando una SC de NH3 diluida 1:1 hasta neutralidad (cambio de color rojo a amarillo).
6. Se deja enreposo 1h y después que el precipitado haya sedimentado se comprueba si se ha agregado suficiente agente precipitante incorporando unas gotas de oxalato de amonio sobre la SC.
7. Se filtra por unfiltro de porcelana y se descarta el sobrenadante.
8. Se lava el precipitado por lo menos 5 veces con solución diluida de oxalato de amonio (0.1%- 0.2%).
9. Se seca el precipitado a baño María oa 100°-120° durante 1h y se lleva a mufla 2hs a 500+- 25°C.
10. Se enfría en desecador y se pesa.
11. Se calcula el % de Ca en la muestra analizada. El factor gravimetico es 0,3125.OBSERVACIONES
Peso inicial de la muestra CaCO3 | 0.525g |
Filtrado | pH sobrenadante =8 |
Mufla | Tiempo y temperatura: 500°C – 2hsPeso inicial de capsula de porcelana mas el filtrado (Ca)49.611gPeso final de capsula de porcelana mas el filtrado (Ca ) 49,121g-Es importante aclarar la degradación del papel de filtro en CO2 y H2O debido a las altas temperaturas. No influye en el pesaje. |...