Analisis gravimetrico
El metodo mas utilizado de separacion es el de precipitacion, otros metodos importantes son electrolisis, extraccion con solventes, cromatografia yvolatilizacion.
Pasos a seguir para el analisis gravimetrico ( metodologia)
1-Toma y preparacion de la muestra (disolucion)
2-Precipitacion
3-Filtrado y lavado del precipitado
4-Secado y calcinacion
5-Pesada y calculos
1. Toma y preparación de la muestra.
La muestra no siempre consiste en una disolución acuosa. En el caso de una
muestra sólida debemos tomar una parte que sea representativa del totalde la muestra (en función de la estrategia de muestreo determinada) y despues, disolverla mediante la técnica más adecuada de disgregación o disolución.
2. Precipitación.
Definiremos como forma precipitada el compuesto insoluble que se forma en
la reacción entre la sustancia de interés y la del reactivo precipitante, y como forma ponderable el compuesto que se pesa para obtener el resultadodel análisis. Estas dos formas pueden ser iguales o diferentes.
No todos los compuestos insolubles que puede formar un elemento pueden ser
utilizados en análisis gravimétrico. Sólo es posible utilizar un compuesto insoluble, en la determinación gravimétrica de un elemento, si cumple una serie de condiciones; estas condiciones son:
1. Solubilidad: El precipitado debe ser lo suficientementeinsoluble para que la
parte soluble no afecte al resultado del análisis (0.0001 g/l).
2. Pureza: Las propiedades físicas del precipitado deben ser tales que los
contaminantes se puedan liberar por tratamientos sencillos, como puede ser
el lavado.
3. Filtrabilidad: Debe ser posible aislar cuantitativamente el precipitado sólido
de la fase líquida por métodos de filtración sencillos y rápidos. Poreso son
más convenientes los precipitados de cristales grandes que no obturan los
poros del filtro y además adsorben menos sustancias de la disolución, son
menos contaminables puesto que su superficie específica es menor.
4.Secado y Calcinación.
Se seca o deja secar el precipitado en el filtro y se transfiere filtro y precipitado a un crisol, que se ha llevado previamente a constancia depeso, y se calcina sobre un mechero y después, si es necesario, en un horno eléctrico o mufla. El calcinado se realiza para quemar el papel y eliminarlo y para que el compuesto pase a la forma ponderable (eliminación del agua de cristalización, formación de otro compuesto con diferente estequiometría, etc).
5. Pesada y cálculos.
Como normalmente no se pesa la sustancia a determinar si no uncompuesto
suyo, es necesario calcular a qué cantidad de sustancia que se determina corresponde la cantidad encontrada de precipitado. La relación entre el peso fórmula de la sustancia buscada y el peso fórmula de la sustancia pesada es lo que se conoce como factor gravimétrico. Multiplicando este valor por los gramos de la sustancia pesada obtenemos el correspondiente valor en gramos de la sustanciabuscada.
MATERIALES:
Vidrio de reloj
Varilla de vidrio
Vaso de precipitados
Cuba hidroneumática
Pipetas
Termómetro
Crisol filtrante de Gooch
Trompa de vacío
Pinzas metálicas
Kitasato
Trípode
Mechero
Tela con centro de amianto
Estufa
Desecador
Balanza
Vidrio de reloj
Varilla de vidrio
Vaso de precipitados
Cuba hidroneumática
Pipetas
TermómetroCrisol filtrante de Gooch
Trompa de vacío
Pinzas metálicas
Kitasato
Trípode
Mechero
Tela con centro de amianto
Estufa
Desecador
Balanza
Metodos de Precipitacion
Definiremos como forma precipitada el compuesto insoluble que se forma en
la reacción entre la sustancia de interés y la del reactivo precipitante, y como forma
ponderable el compuesto...
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