Analisis industrial info terminado



Análisis de carbón


1. Objetivos

Determinar el porcentaje de humedad en una muestra de carbón.
Determinar el porcentaje de cenizas en una muestra de carbón.
Obtener el poder calorífico de una muestra de carbón.
Determinar el contenido de nitrógeno en una muestra de carbón.
Determinar el contenido de hierro en una muestra de cenizas de carbón por método espectrofotométrico.

2. Metodologíaexperimental

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2.1 Descripción de la preparación de la muestra

Se extiende el carbón en roca sobre la mesa, se toma aleatoriamente rocas de carbón como lo indica ANOVA, se llevan a un mortero, se macera hasta obtener un polvo fino y transfiere a un tamiz de en una malla Nª 60 de la serie ASTM por cual solo pasaran las partículas más finas. Los residuos que son retenidos en la malla se llevannuevamente al mortero; este proceso se repite hasta obtener una cantidad suficiente de muestra, la cual se almacena en un recipiente limpio y seco.

2.2 Determinación del contenido de humedad

Se pesa aproximadamente 1.0000 g de la muestra de carbón previamente procesado en una caja petri, se extiende por toda el área de la caja petri y se lleva a la estufa a 120 ° C durante una hora. Pasado estetiempo se retira de la estufa y se lleva al desecador por 30 minutos y posteriormente se pesa y se registra el dato. Nuevamente se lleva a la estufa por lapso 30 minutos, nuevamente al desecador por 15 minutos. Se pesa y se registra el dato. Este paso se repite hasta peso constante con una perdida de masa inferior al 0.5 %.
Este procedimiento se realiza por triplicado.

2.3 Determinación delcontenido de ceniza

Se pesa aproximadamente 1.0000 g de la muestra de carbón almacenado, el cual ha sido previamente secado, en un crisol de porcelana y se lleva a una mufla a ratas de temperatura que iban de 0 a 450 °C y de 450 °C a 600 °C, hata alcanzar una temperatura final de 800 °C durante 3h. Pasado este tiempo se retira de la mufla y se remueve el contenido del crisol con el fin de que todoel carbón se convierta en cenizas. Se lleva nuevamente a la mufla por 1h. Se retira de la mufla y se lleva al desecador por 30 minutos y posteriormente se pesa y se registra el dato. Este procedimiento se realiza por triplicado.

2.4 Determinación del poder calorífico

Pesar  aproximadamente 1.0000 g de muestra de carbón, previamente secado,  en un porta-muestras.
Preparación de la bomba: Añadir1ml de agua a la bomba antes del montaje. Colocar el alambre fusible (10 cm).Ensamblar la bomba. Inyectar el oxigeno a la bomba con una presión constante entre  2 y 3 Mpa (20 a 30atm).
Preparación del calorímetro: Llenar el depósito del calorímetro con 2 L de agua medidos volumétricamente a una temperatura  de máximo  2°C por debajo de la temperatura ambiente. Ensamblar la bomba en el calorímetroy comprobar que no haya burbujas de oxigeno escapando de la bomba. Con el calorímetro posicionado en la chaqueta, encienda el agitador. Comenzar la ignición, observe el aumento de temperatura y anote la temperatura final estable. Liberar la presión del autoclave y abrirlo; lavarlo con agua destilada y transferir el lavado a un erlenmeyer. Adicionar dos gotas de verde de bromocresol y titular conNaCO3 0.10001 ± 0.00006 M.
Observaciones de la temperatura: Registre la temperatura inicial, como To. La precisión de la temperatura dependerá del termómetro utilizado. Permita que la temperatura del calorímetro se estabilice y manténgala por 3min. Registre Temperatura como Ta. Abra el calorímetro y quite la bomba  liberando  la presión a una velocidad uniforme, de tal modo que la operación notarde menos de 3 min. Abra la bomba. Deseche la prueba de si la muestra no se ha quemado completamente. 

2.5 Determinación del contenido de nitrógeno

Pesar un gramo de carbón seco en balanza analítica, añadir 0,5 g de ácido salicílico, envolver en papel de filtro y transferir cuidadosamente a un frasco Kjeldahl de 500 o 800 mL que contenga una pastilla Kjeldahl como catalizador y adicionar 20 mL...