analisis instrumental


GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AGUA DE UNA MUESTRA (HUMEDAD)


1. MARCO TEÓRICO

El análisis gravimétrico, se fundamenta en la pesada exacta del constituyente deseado. Consiste en separar, y pesar en el mayor estado de pureza, después del tratamiento adecuado, una sustancia elemental o compuesto, de composición conocida, que se encuentra en una relaciónestequiométrica definida con la sustancia que se determina.

MÉTODO POR VOLATILIZACIÓN: El cual se basa en el desprendimiento por volatilización de un componente de la muestra por calentamiento de esta. La cantidad de sustancia que se volatiliza se obtiene por diferencia de peso de la muestra antes y después de la volatilización (método indirecto); no obstante, también es posible absorver elcompuesto volatilizado en un medio apropiado que se pesa antes y después del proceso de absorción (método directo).

El peso de la muestra antes y después de la volatilización de un solo compuesto puede servir para la determinación gravimétrica indirecta del agua y de dióxido de carbono. Para el agua se utilizan temperaturas entre 1050 y 1100C, para el CO2 se utilizan temperaturas más elevadas.Haciendo referencia al agua que es objeto de estudio de esta práctica debemos señalar que el agua puede estar presente como:

a) Agua esencial: Es aquella que forma parte integral de la estructura molecular o cristalina de un compuesto en un estado sólido es decir está presente en una relación estequiométrica como agua de cristalización.

b) Agua de constitución: Es aquella que forma partedel compuesto que generan cantidades estequiométricas de agua cuando se calcinan o descomponen de alguna otra manera que solamente se volatiliza a altas temperaturas.

c) Agua no esencial: Es aquella que retiene un sólido como consecuencia de una serie de fuerzas físicas, no es necesaria en la caracterización de la composición química de la muestra, es decir no tiene una relaciónestequiométrica con el compuesto químico y puede clasificarse como agua absorbida y agua ocluida.

Agua absorbida: Es aquella que forma parte de muchas ^sustancias coloidales, como el almidón, proteínas, carbón, minerales de zeolitas y sílice. En contraste con el agua de adsorción, el volumen de"" agua absorbida suele ser considerable, hasta el 20% o más de la masa total del sólido. El agua absorbida semantiene como una fase condensada en los intersticios o capilares del sólido coloidal. Su cantidad en el sólido depende en gran parte de la temperatura y de la humedad.

Agua ocluida: Es aquella agua líquida atrapada en bolsas microscópicas ubicadas irregularmente en
todos los cristales del sólido. Estas cavidades son frecuentes en minerales y rocas (así como precipitados gravimétricos)Frecuentemente, las muestras se secan a en una estufa a 100 - 120 °C por un cierto periodo de tiempo. A este procedimiento, especialmente cuando se trata predominantemente agua no esencial, se le llama determinación de la "humedad" de la muestra.

Cabe hacer notar que una sustancia seca puede ser higroscópica, es decir, puede exhibir una tendencia a recuperar el agua desprendida, por consiguiente, elsecado debe hacerse en un recipiente que permanezca cerrado durante las pesadas.

EXPRESIÓN MATEMÁTICA:








2. PARTE EXPERIMENTAL

W1 (Peso del pesa filtros) = 0.757 gr
W2 (Peso del pesa filtros mas la muestra húmeda) = 3.748 gr
W3 (Peso de la muestra húmeda) = 3.748 – 0.757 = 2.991 gr






Primera Pesada

W4 (Peso de la muestra seca) = 3.485 - 0.757 = 2.728 gr
WH1(Peso de agua volatilizada) = 2.991 – 2.728 = 0.263 gr




Segunda Pesada

W5 (Peso de la muestra seca) = 3.426 - 0.757 = 2.669 gr
WH2 (Peso de agua volatilizada) = 2.991 – 2.669 = 0.322 gr




Tercera Pesada

W6 (Peso de la muestra seca) = 3.424 - 0.757 = 2.667gr

WH3 (Peso de agua volatilizada) = 2.991 – 2.667 = 0.324 gr...