analisis instrumental

Análisis Instrumental
Eduardo Daniel Banda Villanueva
12 de Septiembre de 2013 8:00 a 10:00
CROMATOGRAFÍA DE GASES

Objetivos:
Capacidad de integrar la información cromatografica, utilizar el método de series homologas para identificar componentes y aplicar el método de estándar interno y/o externo para el análisis cuantitativo.

Resumen de la investigación teórica:
1. Menciona losparámetros cromatograficos con los que se logra valorar la eficiencia de una columna.
El parámetro que mide la eficiencia y está relacionada con la anchura de picos de la columna se llama altura de placas ó altura equivalente de placa teórica, y tiene dimensiones de distancia. Se calcula con la siguiente ecuación:
H= L/16 (Wb/t’R)2, donde L= longitud de la columna
Wb= Anchura de base
t’R=tiempo de retención corregida
También puede expresarse con el número de platos teóricos con la siguiente fórmula:
ηteor= 5.54 (t’R/W1/2)2, donde W1/2=Anchura de la base a la mitad del pico

2. Define los siguientes términos y expresa la ecuación para sus cálculos.
a) Volumen de retención: Volúmen de fase móvil necesario para transportar la banda del soluto desde el punto de inyección o a travésde la columna hasta el detector.
Vr= (tr)(Fc)
Vr= volúmen de retención
tr= tiempo de retención
Fc= velocidad volumétrica de flujo

b) Retención relativa ó selectividad: Retención del tiempo en que dos picos permanecen en la fase líquida.
α= t’R(1)/t’R(2)
α= Selectividad
t’R(1)= Tiempo de retención del compuesto 1
t’R(2)= Tiempo de retención del compuesto 2

c) Resolución: Es elgrado de separación entre dos compuestos ó picos en una columna
R= t’R(2) - t’R(1)
(0.5) + (W1 + W2)



3. Explica 3 metodos para realizar un análisis cualitativo por cromatografía de gases.

Método directo: Consiste en adicionar a la muestra componentes puros que se sospechen estén presentes en la muestra. Si la sustancia agregada está presente en la muestra se produciráel aumento en el área del pico correspondiente. El hecho de que una sustancia produzca un aumento en el área de un pico no necesariamente confirma la presencia en la muestra, por lo que se debe efectuar a distintas condiciones de temperatura y columna.
Método gráfico: Se pueden relacionar los valores de retención de compuestos de una serie homóloga con varias características estructurales de lasmismas. En muchos casos las gráficas elaboradas en forma semilogarítmica muestra una relación lineal en pequeñas desviaciones para los primeros miembros de la serie.
Método de Kovats: Se usan como punto de referencia los hidrocarburos parafínicos normalmente, dejando entre cada miembro un valor asignado arbitrariamente. Es un método de cuantificación de los tiempos de elución relativa de losdiferentes compuestos en cromatografía de gases, de forma que ayuda a identificar positivamente los componentes de una mezcla.

4. Con un “ejemplo analítico” explica cómo se evalúan los conceptos de precisión y de exactitud.
La precisión es el grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analítico.
Y laexactitud el grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemático.
Ejemplo: Un instrumento inexacto nos entrega resultados sesgados, "desplazados"; uno impreciso, resultados "ambiguos", "difusos". Así, por ejemplo, una pesa es exacta si nos entrega el peso correcto, sin agregarle ni quitarle. Asimismo, es más precisa en lamedida que el aparato usado es capaz de detectar diferencias de peso más pequeñas.
5. a) Menciona 3 métodos para el análisis cuantitativo por cromatografía.
En la cromatografía en columna, el análisis cuantitativo se basa en la comparación de la
altura, o del área, del pico del analito con la de uno o más patrones inyectados bajo las
mismas condiciones cromatográficas. El uso de una u otro...