ANALISIS INSTRUMENTAL

Química Analítica Instrumental
Lección 1ª
-INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL.
Introducción. Componentes de un instrumento de medida para el análisis.
Clasificación de las técnicas analíticas. Elección de un método analítico. Medida de
la propiedad observable:curvas de calibrado, adición estándar, patrón interno.
Validación

Objetivos del curso
• Fundamentos del análisis Instrumental yDiscusión de la teoría y fundamentos para :
– (1) Medida de las propiedades Físicas y Químicas
– (2) Origen de las propiedades Físicas y Químicas
– (3) Diseño de Instrumentos y naturaleza de las respuestas
– (4) Procesamiento de las señales y relación entre la señal y
las propiedades

Introducción
• Los métodos que utiliza la Química Analítica para la caracterización
de la materia suelen clasificarseen :

– Químicos e Instrumentales.
• Los métodos químicos están basados en interacciones materiamateria, esto es, en reacciones químicas: El analíto se determina
por medidas gravimétricas o volumétricas
• Los métodos instrumentales, basados en interacciones materiaenergía, : utilizan un instrumento más o menos complejo para
evaluar una propiedad física o físico-química del sistema objeto deanálisis.

• Un método analítico se considera físico cuando no incluye
reacción química alguna y la operación de medida no modifica
la composición química del sistema

Clasificación Métodos de Análisis

• Cualitativos los que de la medida de una propiedad se
puede indicar la presencia de un analito en una matriz.
•  Cuantitativos la magnitud de la propiedad medida es
proporcional a la concentración delanalito en la matriz
Frecuentemente, el mismo método instrumental es usado
para el análisis cualitativo y cuantitativo

Esquema General Técnica Instrumental

Fuente energía

M
U
E
S
T
R
a

Respuesta

D
A
T
O
S

Propiedad utilizada
Emisión de Radiación

Técnica
Espectroscopia de emisión - Luminiscencia:
Fluorescencia, Fosforescencia,

Absorción de Radiación

Espectroscopia de AbsorcionEspectrofotometría, fotometría
Resonancia magnética nuclear
Resonancia de espin electrónico

Difracción de la Radiación

Difracción de RayosX,
Difracción de electrones

Rotación de la Radiación

Polarimetría,
Dicroísmo circular

Corriente Eléctrica

Voltametría: amperometría, polarografía

Relación masa/carga

Espectrometría de Masas

Radioactividad

Activación neutrónica,
dilución isotópica

Instrumentoanalítico es un dispositivo que convierte una señal, que
no suele ser detectable directamente por el ser humano, en una
forma que sí lo es.

Elección método analítico
•
•

Un primer paso que debe preceder al método analítico, es una
definición clara del problema analítico
El método de trabajo seleccionado dependa de la respuesta a las
siguientes cuestiones:
–
–
–
–
–

Intervalo de concentración detrabajo
Qué grado de exactitud se requiere
Que otros componentes hay en la muestra
Que propiedades físico-químicas tiene la muestra
Cuantas muestras se analizan

Clasificación: Tamaño de muestra

Método

Peso de
muestra (mg)

Volumen de
muestra (ml)

Macroanálisis

> 100

> 10

Semimicroanálisis

10 - 100

1 - 10

Microanálisis

1 - 10

0,1 - 1

Ultramicroanálisis

<1

< 0,1

Medida propiedadobservable
Cómo realizar una buena medida?
• Es reproducible? : Precisión
• Cómo conseguir el valor verdadero? :
Exactitud
• Cual es la cantidad más pequeña que
puede ser medida? - Sensibilidad
• En que rango de cantidad? - Rango
Dinámico o lineal
• Existen interferencias?- Selectividad

PARAMETROS CARACTERISTICOS
• Limites de detección y cuantificación
– El limite de detección de un analito sedefine como: aquella [ ] que
proporciona una señal instrumental significativamente diferente de la
señal de una muestra en blanco, o la señal de fondo.
Es la cantidad de analito que proporciona una señal igual a la del
blanco más tres veces la desviación estándar del blanco:
yLD = yB + 3 SB

– limite de cuantificación o determinación considerado como el

limite de [ ] más bajo para mediciones...