analisis intrumental

ANALISIS INSTRUMENTAL – GUIA PARA TRABAJO INDEPENDIENTE
PROFESOR: LUCIA ALVAREZ ALVAREZ
Químico Farmacéutico. Especialista en Química Analítica

AL FINALIZAR LA UNIDAD I…
TALLER: ANÁLISIS DE DATOS EN VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALITICOS

TAREA 1. OBJETIVOS.
Observar la precisión en tres series de datos.
Cuantificar la precisión en cada una de las series de datos. .
Distinguir utilidad delos parámetros desviación estándar (S) y Coeficiente de variación (CV).

Las series de datos son:
Serie 1
Serie 2
Serie 3
50
0.01
0.50
40
0.02
0.40
30
0.03
0.30
20
0.04
0.20
10
0.05
0.10

TAREA 2. OBJETIVOS.
Evaluar a cinco Analistas, los cuales hicieron por quintuplicado el análisis a una muestra certificada de embutido tipo jamón cuyo valor de referencia para laconcentración de nitrito es 85.0 ppm.
Distinguir repetitividad de reproducibilidad.
Calcular el promedio, (X), rango(R), desviación estándar (S), Coeficiente de variación (CV). y Error relativo (% E).
Observar y distinguir la posible presencia de errores (Aleatorios, Sistemático constante y Sistemático proporcional).
Preparar discusión de resultados.

Los resultados de los cinco Analistas sepresentan a continuación.

JUANCHO
JACINTO
PETRONIO
JOSEFA
MARIA
85.2
82.8
86.5
77.0
85.2
84.6
86.6
85.8
86.0
84.6
85.1
85.1
86.8
80.1
85.0
84.9
83.1
86.1
83.5
84.8
84.1
84.9
85.7
85.2
85.6


TRABAJO COMPLEMENTARIO (APLICACIÓN DE LA ESTADÍSTICA EN QUÍMICA ANALÍTICA)

Establecer la significancia estadística de las posibles diferencias entre los cincos analistas.

TAREA3. OBJETIVOS.
Observar posibles datos anómalos o sospechosos en una serie de datos. (Datos obtenidos de la misma forma).
Evaluar estadísticamente los datos sospechosos.
Utilizar los criterios de Q de Dixon y t de student para evaluar el dato sospechoso y tomar la decisión de aceptado o rechazado.



Establecer diferencias analíticas entre los criterios utilizados, Q de Dixon y t destudent.
Establecer aspectos sobre la toma de decisiones para seleccionar el criterio evaluador de los datos anómalos o sospechosos.
Analizar la influencia del problema analítico y del muestreo, en el planteamiento de aceptación o rechazo de datos. ­

Los siguientes son los resultados obtenidos en la determinación de % de potasio en muestras de fertilizante correspondiente al lote 123 XX. Expresadocomo % de óxido de potasio (según NTC), éstos resultados son:

Resultado No
% de potasio

Resultado No
% de potasio
1
2.30

10
2.42
2
2.34

11
2.42
3
2.37

12
2.42
4
2.40

13
2.42
5
2.40

14
2.42
6
2.40

15
2.43
7
2.40

16
2.43
8
2.41

17
2.45
9
2.42

18
2.45


TAREA 4. OBJETIVOS.
Calcular intervalos de trabajo o de confiabilidad,estableciendo previamente el grado de confiabilidad de los mismos.
Mostrar la incertidumbre asociada a la determinación de sulfato en agua potable.
Distinguir la incertidumbre como parámetro característico para cada ensayo específico y Laboratorio de análisis químico en particular (Laboratorio de Pruebas y Ensayo según la NTC - ISO17025).

Los resultados obtenidos son:

LABORATORIO ALFA
Sulfato(mg/L) en agua residual. Reporte de la semana julio 18 a julio 24.

238
240
238
239
244
246
240
242
247
245
251
249
244
239
240
250
247
241
239
249
243

USAR REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS DE ESTADÍSTICA APLICADA A LA QUÍMICA ANALÍTICA.


GUÍA PARA LA EVALUACIÓN DEL TALLER (Validación de datos analíticos)

Valor 20% del primer corte a ingresar en el SMA, el otro 80%corresponde al examen
Valor del primer corte 30%




1. Se debe entregar escrito. Fecha límite de recibo: Jueves 23 de febrero a la hora 9:0 AM. Deberá contener: Título general y título para cada tarea, la tabla respectiva, (la tabla es “copia y pega” del mismo taller), numerada y con su respectivo título, resultados de los cálculos solicitados, (los cuales en algunos casos se pueden colocar en...