Analisis organico cualitativo

ANALISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGANICO

I. OBJETIVOS a) Conocer algunas pruebas sencillas de laboratorio en las que se basa el análisis cualitativo elemental orgánico. b) Identificar, a través de reacciones específicas, los elementos más comunes que constituyen a los compuestos orgánicos. c) Adiestrarse en el manejo de pequeñas cantidades de sustancias que requiere este tipo de trabajoanalítico.

II.

MATERIAL 1 1 2 1 9 1 1 Vidrio de reloj Frascos “viales” Espátula Pinzas para tubo de ensayo Pinzas de tres dedos con nuez Mechero con manguera Gradilla 1 3 1 1 1 1 1

Agitador de vidrio Pipeta de 5 ml * Vaso de pp. de 250 ml * Vaso de pp. de 100 ml * Tubos de ensayo de 16 x 150 mm. Tubo de desprendimiento Embudo de vidrio * graduado

III. SUSTANCIAS Sodio metálico Etanol Oxidocúprico (CuO) Nitroprusiato de sodio Nitrato de plata Hidróxido de bario Sulfato ferroso Acido acético Acido sulfúrico conc. Acido clorhídrico conc. Acetato de plomo Hipoclorito de sodio, sol. comercial Tetracloruro de carbono Acido nítrico conc. Hidróxido de amonio Dióxido de plomo

Para las muestras problema, utilizar diversas sustancias que contengan C, H, 0, N, S, Cl, Br, I.

IV. INFORMACIONa) Los elementos más comunes que se encuentran en los compuestos orgánicos son C, H, O, N, S, y X (halógenos). b) La identificación de carbono e hidrógeno se logra si el compuesto problema se hace reaccionar con óxido de cobre (CuO) a alta

temperatura para formar productos de oxidación característicos. c) La identificación de nitrógeno, azufre y los halógenos, se basa en la conversión de ellosa sales solubles en agua y así poder reaccionar con reactivos específicos. d) Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina de los compuestos orgánicos en presencia de sodio metálico. V. PROCEDIMIENTO 1).- Identificación de carbono e hidrógeno por oxidación. En un tubo de ensayo limpio y seco provisto de tapón con tubo de desprendimiento, coloque una mezcla de 0.2 g de muestraproblema y 0.4 g de óxido cúprico . En otro tubo de ensayo coloque 5 ml aproximadamente de solución acuosa de hidróxido de bario (nota 1). Caliente entonces el primer tubo y reciba, en el segundo tubo, el gas que se desprenda, haciéndolo burbujear dentro de la solución de hidróxido de bario. Si hay presencia de carbono, éste deberá desprenderse en forma de dióxido de carbono que al contacto con elhidróxido de bario formará un precipitado blanco de carbonato de bario. Si hay presencia de hidrógeno, éste formará pequeñas gotas de agua que se condensarán en la parte superior de las paredes del tubo de ensayo. REACCIONES: [O] C CO2 + + CuO Ba(OH)2 CO2 (gas) H2O

BaCO3 + (pp. blanco insoluble)

Este precipitado se disuelve en medio ácido:

BaCO3 + 2 HCl

BaCl2 + CO2 + H2O soluble

Elhidrógeno forma gotitas de agua: [O] 4H + CuO 2 H2O

2).- Identificación de nitrógeno, azufre y halógenos. Método de la fusión alcalina (Prueba de Lassaigne).

En un tubo de ensayo limpio y seco, coloque 200 mg de sodio metálico en trozos pequeños (nota 2). Con las pinzas lleve el tubo a la flama del mechero (Fisher) y caliéntelo moderadamente hasta que funda el sodio (se forma un glóbulometálico). En ese momento y fuera de la flama, agregue 100 mg de la muestra problema. Caliente el tubo de manera uniforme para que todo el contenido se carbonice y manténgalo en la flama hasta que alcance el rojo vivo; continúe así durante 10 a 15 minutos. Retírelo entonces de la flama y déjelo enfriar. Agregue luego 1 ml de etanol gota a gota y agitando con el fin de disolver el sodio que no reaccionó.Esta disolución origina desprendimiento de burbujas. Remueva el fondo del tubo con el agitador y si es necesario agregue más etanol, hasta 3 ml. Al terminar el burbujeo agregue 10 ml, aproximadamente, de agua destilada y vuelva a calentar (ahora con el mechero Bunsen) a fin de solubilizar completamente las sales de sodio formadas. Filtre, por filtración rápida, el contenido del tubo (primero...