Analisis por inyeccion de flujo


PRÁCTICA D:
Análisis por inyección de flujo (FIA)









Caballero, Natalia
Fernández, Joaquín
Macías, Elisa
Mombrú, Dominique
Grupo 3, subgrupo GAMMA



INDICE:
Objetivos …………………………………………………………………………………………….3
Metodología experimental…………………………………………………………………..3
Materiales y equipos…………………………………………………………………………3
Procedimientoexperimental……………………………………………………………..4
Resultados y discusión.........................................................................5
Resultados…………………………………………………………………………………………5
Curva de calibración…………………………………………………………………. 6
Discusión de los resultados..………………………………………………………………7
Conclusiones…………………….………………………………………………………………….8
ANEXO A…………………………..………………………………………………………………….9
ANEXO B…………………………..………………………………………………………………….10
Cálculode diluciones…………………………………………………………………………10
Tratamiento estadísticos de los datos………………………………………………11
Prueba de Bartlett………………………………………………………………………11
Prueba de Levene……………………………………………………………………….12
Cálculo de varianzas de regresión……………………………………………….14
Cálculo del volumen del loop…………………………………………………………..17
Cálculo deincertidumbre…………………………………………………………………18

OBJETIVOS
Determinar la concentración de aluminio en una muestra de agua
Reconocer los distintos componentes de un sistema para análisis en flujo

METODOLOGÍA EXPERIMENTAL
Materiales y equipos
Espectrómetro Unico 1100
Notebook con software de adquisición y procesamiento de datos
Interfase Analógico Digital (A/D) de 12 bits, conectada al notebook mediante puerto USB
Bombaperistáltica: Ismatec bidireccional
Válvula inyectora manual de 6 puertos
Tubos de bomba de Tygon para impulsar la muestra, portador y reactivos correspondientes
Tubos en Teflón FEP de 0.8 mm de diámetro interno para conexiones y bobina de mezclado
Loop de tubo de Teflón FEP de 0.8 mm de diámetro interno y 20 cm de largo
Bobinas de mezcla helicoidales de Teflón FEP de 0.8 mm de 100 y 200 cm de largorespectivamente
Celda de flujo espectrofotométrica de volumen interno 200 µL y 10 mm de camino óptico
Disolución Stock de aluminio 1008 mg/L
Solución de eriocromo cianina R, 0.15 g/L
Buffer acetato de sodio/ácido acético (pH=6)
Muestra proveniente de una etapa intermedia de un proceso industrial. Muestra de Laguna 5:00 am
Pipetas de 1, 2, 3, 4, 5 mL
5 matraces aforados de 50 mL
Blanco:agua destilada

Procedimiento experimental
1. Encender el espectrofotómetro Unico 1100 y ajustar la longitud de onda de trabajo (535 nm). Dejar estabilizar durante 10 minutos.
2. Realizar una disolución intermedia de concentración 100.8 mg/L, tomar 5 mL de solución Stock y llevar a 50 mL con agua destilada.
3. A partir de la solución intermedia preparar las disoluciones de patrón deconcentración conocida (0, 2.016, 4.032, 6.048, 8.064 mg/L, tomar 0, 1, 2, 3, y 4 mL respectivamente y llevar a 50 mL con agua destilada)
4. Verificar que el sistema esté armado de acuerdo a los esquemas para la realización del experimento. Se trabaja con un flujo de muestra de 3.0 mL/min, flujo de portador de 3.0 mL/min y un flujo de reactivo de 2.0 mL/min, siendo la muestra una muestra de laguna (5:00am), el portador buffer acetato de sodio/ ácido acético (pH=6), y el reactivo una solución de eriocromo cianina R 0,15 g/L. El largo del loop de inyección es de 20 cm (volumen de 0.10 cm3), y el de las bobinas de mezclado 100 y 200 cm.
5. Verificar además, el sentido de circulación del flujo antes de poner en funcionamiento la bomba peristáltica.
6. Corroborar que en las posiciones de descartehaya recipientes para contenerlos.
7. Comprobar que no existan pérdidas
8. Luego de verificar los pasos anteriores, llenar en los correspondientes recipientes el buffer, eriocromo cianina R y blanco. Este último después siendo reemplazado por patrón y luego por la muestra.
9. Para inyectar deberá pasar la válvula de...