Analisis por inyeccion en flujo









Análisis por inyección en flujo (FIA).












Participantes
Firma
Tatiana Carreras

Alejandra Hernández

Fabiana Paredes




Objetivos:

1. Determinar la concentración de aluminio en una muestra de agua.
2. Reconocer los distintos componentes de un sistema para análisis en flujo.


Metodología experimental

Materiales y equipos

Sistemade detección: espectrómetro Unico 1100
Notebook con software de adquisición y procesamiento de datos
Interfase Analógico Digital (A/D) de 12 bits, conectada al notebook mediante puerto de USB
Bomba peristáltica: Ismatec bidireccional (puede impulsar el flujo en los dos sentidos)
Válvula inyectora manual de 6 puertos
Tubos de bomba de Tygon para impulsar la muestra, portador y reactivoscorrespondientes.
Tubos en teflón FEP de 0.8 mm de diámetro interno para conexiones y bobina de mezclado.
Loop de tubo de Teflón FEP de 0.8 mm de diámetro interno y 20 cm de largo
Bobinas de mezcla helicoidales de Teflón FEP de 0.8 mm de 100 y 200 cm de largo respectivamente
Celda de flujo espectrofotométrica de volumen interno 200 µL y 10 mm de camino óptico
Disolución patrón aluminio
Solución deeriocromo cianina R 0.15 gL-1
Buffer acetato de sodio/ácido acético (pH :6)
Muestra proveniente de una etapa intermedia de un proceso industrial.


Procedimiento experimental
Luego de preparar las disoluciones para la curva de calibración, se procede a preparar para su uso tanto el espectrofotómetro como el sistema de inyección en flujo. Se debe ajustar la longitud de onda en 535nm. Parael correcto funcionamiento del sistema ha de verificarse la ausencia de pérdidas y burbujas como también el sentido de circulación. Inyectar primero por triplicado (por indicación del docente) las disoluciones patrón de aluminio y el blanco correspondiente y por último la muestra proporcionada. Pata inyectar se deberá pasar la válvula de inyección a la posición “inyección” de forma rápida, yluego de registrada la señal volver a la posición “carga” para así cargar de nuevo el loop y realizar la siguiente inyección. El largo de dicho loop será de 20cm. La bobinas de mezclado utilizadas tendrán un largo de 100 y 200 cm. El flujo del portador será de 3.0 ml/min mientras que el flujo del reactivo será de 2.0 ml/min. Al finalizar se deberá proceder a limpiar el sistema.


Resultados ydiscusión
Resultados
Curva de mejor ajuste:

Sr 2 =3.94x10-4
Solución estándar de Al: 1008 mg/L
Solución stock: 100.8 mg/L
Diluciones:
Concentración
Matraz (ml)
Toma (ml)
0.00
25.0
-
2.02
50.0
1.00
4.03
50.0
2.00
6.05
50.0
3.00
8.06
50.0
4.00

El pico en el gráfico con una absorbancia de 0.492 corresponde a la muestra sin diluir. Al quedar fuera del rango de la curva decalibración, se le aplica una dilución con una toma de 10 ml y se lo lleva a 25 ml.

Concentración de Al en la muestra: 4.23 mg/L

Discusión de los resultados:
Luego de graficar los valores obtenidos, supusimos que seguían una tendencia lineal, o mejor dicho, que eran directamente proporcionales , tal como lo establece la ley de Beer , representada por la recta de la forma y= ax + b. Paraevaluar tal comportamiento utilizamos el método de mínimos cuadrados (para calcular los coeficientes a y b), seguido de la prueba de Bartlett para verificar homogeneidad de varianzas. Lo comparamos con el valor de distribución "Chi cuadrado" correspondiente al número de concentraciones que teníamos. No fue posible descartar la hipótesis de homogeneidad con un nivel de confianza de 0,05 , por loque procedimos a calcular la razón entre varianzas (prueba F). Dado que excedió al valor F critico ( utilizando el mismo nivel de confianza), concluimos que el modelo lineal no representa la recta de mejor ajuste de los datos obtenidos.
Tomamos el modelo cuadrático, primero usando la ecuación de regresión cuadrática sin ordenada en el origen, y luego la ecuación cuadrática con ordenada. Como...