. ANALISIS QUIMICO

ESTANDARIZACIÓN Y VALIDACIÓN DE MÉTODOS
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INTRODUCCION
La estandarización de un método analítico consta de unas 4 etapas , la primera el montaje que es la definición del procedimiento analítico , la segunda (validación) la cual define como el procedimiento para establecer por medio de estudios laboratoriales una base de datos que demuestren científicamente que un método analíticotiene las características de desempeño que son adecuadas para cumplir los requerimientos de las aplicaciones analíticas especificadas con los cálculos de atributos que es la tercera etapa , para finalizar con las cartas de control que es el procedimiento interno que se realiza para verificar que el método validado cumple con los requisitos establecidos.

ESTANDARIZACIÓN Y VALIDACIÓN DE MÉTODOS:1. MONTAJE Es establecer un procedimiento analítico es la etapa de la estandarización mediante la cual se definen los atributos del método a ensayar, que incluye los siguientes pasos:
• Procedimiento detallado de análisis, asimilación del método.
• Verificación de equipos, reactivos y elementos de laboratorio.
• Ensayo de respuesta o señal
• Concentraciones más baja y más alta esperadasencontrar en la muestra
• Ensayo preliminar de reproducibilidad
2. VALIDACIÓN La validación es un proceso netamente experimental, efectuada mediante estudios de laboratorio, que permite evaluar o determinar la conveniencia o capacidad de un esquema analítico particular, cuyas características de diseño cumplen con los requerimientos metodológicos y de resultados para la aplicación analítica propuesta;que involucra el desarrollo de un protocolo, que incluye la estimación de las medidas de precisión y exactitud aplicables a cualquier método analítico, esté o no normalizado. Las Técnicas de validación son las siguientes o una combinación de ellas:
* Calibración usando materiales estándares o de referencia
* Comparación de resultados logrados usando otros métodos
* Pruebas interlaboratorios
*Evaluación sistemática de los factores que podrían afectar los resultados de pruebas y/o calibraciones
* Evaluación de la incertidumbre de los resultados obtenidos con base en la comprensión científica, los principios teóricos del método y la experiencia práctica.
3. CÁLCULO DE ATRIBUTOS Son los que se derivan del proceso de validación, que identifican al método, dentro de los que podemos citar:ESPECIFICIDAD: Habilidad de evaluar inequívocamente el analito en presencia de componentes que se puede esperar que estén presentes. Típicamente éstos pueden incluir impurezas, productos de degradación, la matriz, etc.
EXACTITUD: (VERACIDAD): Expresa la cercanía entre el valor que es aceptado, sea como un valor convencional verdadero (material de referencia interno de la firma), sea como unvalor de referencia aceptado (material de referencia certificado o estándar de una farmacopea) y el valor encontrado (valor promedio) obtenido al aplicar el procedimiento de análisis un cierto número de veces.
INTERVALO DE LINEALIDAD: Ámbito entre la menor y la mayor concentración de analito en la muestra (incluyendo éstas concentraciones) para las cuales se ha demostrado que el procedimientoanalítico tiene el nivel adecuado de precisión, exactitud y linealidad.
LIMITE DE CUANTIFICACION: Cantidad más pequeña del analito en una muestra que puede ser cuantitativamente determinada con exactitud aceptable. Es un parámetro del análisis cuantitativo para niveles bajos de compuestos en matrices de muestra y se usa particularmente para impurezas y productos de degradación. Se expresa comoconcentración del analito.
LIMITE DE DETECCION: Cantidad más pequeña de analito en una muestra que puede ser detectada por una única medición, con un nivel de confianza determinado, pero no necesariamente cuantificada con un valor exacto. Es comúnmente expresado como concentración del analito.
LINEALIDAD: Habilidad (dentro de un ámbito dado) del procedimiento analítico de obtener resultados de...