Analisis Quimico

Química Analítica Instrumental
Lección 1ª
-INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL. Introducción. Componentes de un instrumento de medida para el análisis. Clasificación de las técnicas analíticas. Elección de un método analítico. Medida de la propiedad observable:curvas de calibrado, adición estándar, patrón interno. Validación

Objetivos del curso
• Fundamentos del análisis Instrumental yDiscusión de la teoría y fundamentos para :
– (1) Medida de las propiedades Físicas y Químicas – (2) Origen de las propiedades Físicas y Químicas – (3) Diseño de Instrumentos y naturaleza de las respuestas – (4) Procesamiento de las señales y relación entre la señal y las propiedades

Introducción
• Los métodos que utiliza la Química Analítica para la caracterización de la materia suelenclasificarse en :

– Químicos e Instrumentales. • Los métodos químicos están basados en interacciones materiamateria, esto es, en reacciones químicas: El analíto se determina por medidas gravimétricas o volumétricas
• Los métodos instrumentales, basados en interacciones materiaenergía, : utilizan un instrumento más o menos complejo para evaluar una propiedad física o físico-química del sistemaobjeto de análisis.

• Un método analítico se considera físico cuando no incluye reacción química alguna y la operación de medida no modifica la composición química del sistema

Clasificación Métodos de Análisis

• Cualitativos los que de la medida de una propiedad se puede indicar la presencia de un analito en una matriz. •  Cuantitativos la magnitud de la propiedad medida es proporcional a laconcentración del analito en la matriz Frecuentemente, el mismo método instrumental es usado para el análisis cualitativo y cuantitativo

Esquema General Técnica Instrumental

Fuente energía

M U E S T R a

Respuesta

D A T O S

Propiedad utilizada
Emisión de Radiación

Técnica
Espectroscopia de emisión - Luminiscencia: Fluorescencia, Fosforescencia, Espectroscopia de AbsorcionEspectrofotometría, fotometría Resonancia magnética nuclear Resonancia de espin electrónico Difracción de RayosX, Difracción de electrones Polarimetría, Dicroísmo circular Voltametría: amperometría, polarografía Espectrometría de Masas Activación neutrónica, dilución isotópica

Absorción de Radiación

Difracción de la Radiación Rotación de la Radiación Corriente Eléctrica Relación masa/cargaRadioactividad

Instrumento analítico es un dispositivo que convierte una señal, que no suele ser detectable directamente por el ser humano, en una forma que sí lo es.

Elección método analítico
• • Un primer paso que debe preceder al método analítico, es una definición clara del problema analítico El método de trabajo seleccionado dependa de la respuesta a las siguientes cuestiones:
– –– – – Intervalo de concentración de trabajo Qué grado de exactitud se requiere Que otros componentes hay en la muestra Que propiedades físico-químicas tiene la muestra Cuantas muestras se analizan

Clasificación: Tamaño de muestra

Método
Macroanálisis Semimicroanálisis Microanálisis Ultramicroanálisis

Peso de muestra (mg)
> 100 10 - 100 1 - 10 10 1 - 10 0,1 - 1 < 0,1

Medidapropiedad observable Cómo realizar una buena medida? • Es reproducible? : Precisión • Cómo conseguir el valor verdadero? : Exactitud • Cual es la cantidad más pequeña que puede ser medida? - Sensibilidad • En que rango de cantidad? - Rango Dinámico o lineal • Existen interferencias?- Selectividad

PARAMETROS CARACTERISTICOS • Limites de detección y cuantificación
– El limite de detección de unanalito se define como: aquella [ ] que
proporciona una señal instrumental significativamente diferente de la señal de una muestra en blanco, o la señal de fondo. Es la cantidad de analito que proporciona una señal igual a la del blanco más tres veces la desviación estándar del blanco: yLD = yB + 3 SB

– limite de cuantificación o determinación considerado como el

limite de [ ] más bajo para...