Analisis termico

Análisis térmico [AT]
1.- ¿Qué es el análisis térmico?
Bajo la denominación de Análisis Térmico se engloban un conjunto de técnicas analíticas que estudian el comportamiento térmico de los materiales. Cuando un material se calienta o se enfría, su estructura cristalina y su composición química pueden sufrir cambios más o menos importantes:
Fusión: paso del estado sólido al estado líquidoSublimación: paso del estado sólido al estado gaseoso
Solidificación: paso del estado líquido al estado sólido
Cristalización: paso al estado sólido ordenado
Amorfización: paso al estado sólido desordenado
Transición: cambio en su estructura cristalina
Reacciones: de oxidación, alteración, descomposición, etc.
Expansión y compresiones en su volumen
Cambios texturales: sinterización, recristalización,etc.
Etc...
La mayor parte de estos cambios se pueden estudiar midiendo la variación de distintas propiedades de la materia en función de la temperatura.
Así, bajo la denominación de Análisis Térmico se agrupan una serie de técnicas en las cuales se sigue una propiedad de la muestra, en una determinada atmósfera, en función del tiempo o de la temperatura cuando dicha muestra se somete a un programade temperatura controlado. Éste puede consistir en calentar o enfriar a una determinada velocidad, o mantener la temperatura constante, o una combinación de ambas.
Entre las técnicas de Análisis Térmico más comunes destacan:
Termogravimetría (TG)
Análisis Térmico Diferencial (ATD)
Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC, del inglés Diferencial Scanning Calorimetry)
Análisis Termomecánico (ATM)Análisis Dinamomecánico (ADM)
Termodifractometría (TDX) [ya tratada en el apartado dedicado a la DRXP]
Etc...
En esta sección de la práctica guiada nos centraremos en dos de las técnicas más utilizadas: la Termogravimetría (TG) y el Análisis Térmico Diferencial (ATD).
La Termogravimetría (TG) está basada en la medida de la variación de la masa de una muestra cuando se la somete a un cambio detemperatura en una atmósfera controlada. Esta variación puede ser una pérdida o una ganancia de masa. El registro de estos cambios nos dará información sobre si la muestra se descompone o reacciona con otros componentes. La Termogravimetría puede utilizarse conjuntamente con otras técnicas, como por ejemplo ATD o DSC, ya que permiten obtener información complementaria sobre el comportamiento térmico deuna muestra.
En un Análisis Térmico Diferencial (ATD) se somete a una variación de temperatura tanto a la muestra como a un material de referencia, que es inerte desde el punto de vista térmico, físico y químico. El ATD mide la diferencia de temperatura entre la muestra y el material de referencia, en función del tiempo (temperatura constante) o de la temperatura alcanzada en cada momento. Estasmedidas se pueden realizar en condiciones ambientales o bajo una atmósfera controlada. En principio, se trata de una técnica cualitativa que permite detectar si se dan procesos endotérmicos o exotérmicos en nuestra muestra, e indica la temperatura a la cual tienen lugar estos cambios energéticos. Con un adecuado calibrado del equipamiento es posible convertir el ATD en una técnica semicuantitativapara poder obtener información sobre la cantidad de calor involucrado en los procesos.
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2.- ¿Qué información nos da la AT?
El Análisis Térmico engloba un conjunto de técnicas analíticas muy versátiles, aplicables a distintos campos, tales como:
Ciencia y tecnología de polímeros
Ciencia y tecnología de los materiales carbonosos
Ciencia de materiales
Catálisis
Industria farmacéutica
Industriametalúrgica
Mineralogía y petrología
etc...
En concreto, se pueden citar las siguientes aplicaciones:
Estudios de descomposición y estabilidad térmica
Estudios composicionales
Determinación de la pureza de un material
Determinación de contenido en humedad, materia volátil, cenizas o carbono
Estudios de gasificación de muestras carbonosas
Estudios cinéticos
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3.- Descomposición térmica de...