Analisis Termodinamico

Caracterización de Materiales y defectos

Técnicas de Análisis Térmico

ANÁLISIS TÉRMICO

1.- Introducción

1.1.- ¿Qué es el análisis térmico?
Todos aquellos métodos de medida basados en el cambio, con la temperatura (o en función del tiempo a temperatura constante), de una propiedad física o mecánica de un material, mientras se le somete a un programa de temperaturas controlado.1.2.- Importancia del análisis térmico
a) en procesos de control de fabricación (control de calidad) b) en investigación
Cerámicos Metales Polímeros

Las propiedades finales de un material dependen de i) las condiciones de fabricación de un producto y ii) de su historia y tratamientos térmicos

Fco. Javier González Benito

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1.3.- Técnicas de análisis térmico más comunes

Técnica
Termogravimetría Análisis Térmico diferencial Calorimetría diferencial de barrido Análisis Termomecánico Análisis Termomecánico Dinámico Relajación Dieléctrica Termooptometría Análisis Electrotérmico Termomagnetometría

Propiedad medida
Masa Temperatura Entalpía Módulo Módulo Constante dieléctrica Propiedad óptica ConductividadEléctrica Propiedad Magnética

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2.- Termogravimetría (TGA, DTGA)

2.1.- Definiciones previas
Análisis Termogravimétrico ⇒ Registro, de manera continua, de la masa de una muestra (en atmósfera controlada), o bien en función de la temperatura, o bien en función del tiempo a T = cte. AnálisisTermogravimétrico diferencial ⇒ Medida del gradiente en la variación de masa con T ó t (T = cte). Termograma ⇒ Representación de la masa o porcentaje de cambio en función de T ó t.

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Termograma Típico: a) Curva primaria (TGA); b) curva derivada (DTGA)

Figura tomada de: D.A. Skoog et al.Principios de Análisis Instrumental. Mc Graw Hill, Madrid (2002)

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2.2.- Instrumentación
Balanza, horno, sistema de gas de purga, procesador a) Termobalanza A) brazo; B) copa y soporte de muestra; C) controlador de peso; D) lámpara y fotodiodos; E) bobina; F) imán; G) control delamplificador; H) calculador de tara; I) amplificador; J) Registro
Figura tomada de: D.A. Skoog et al. Principios de Análisis Instrumental. Mc Graw Hill, Madrid (2002)

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b) Horno - Intervalo de T (RT – 1500 ºC) - velocidad de calentamiento (0–200ºC/min) - Balanza aislada térmicamente del horno c)Sistema de gas de purga Gases de purga (N2, Ar, O2: depende del análisis)
Figura tomada de: D.A. Skoog et al. Principios de Análisis Instrumental. Mc Graw Hill, Madrid (2002)

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2.3.- Preparación de muesra

Imagen tomada de: Manual del DSC-7 de PerkinElmer

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2.4.- Control del instrumento y análisis de resultados
Medida de temperatura. Termopar (¿Localizado en la muestra?) Control del temperatura. Ordenador (± 2ºC)

2.5.- Aplicaciones
a) Causas de cambio de peso: Reacción de descomposición Reacción de oxidación Vaporización Sublimación Desorción

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2.5.- Aplicaciones

b) Aplicaciones del análisis termgravimétrico:

Control de calidad. Efecto de aditivos Estabilidad térmica en atmósfera inerte Oxidación en aire o atmósfera rica en oxígeno Degradación térmica de polímeros Estudios de cinética de degradación y análisis de los productos Identificación de...