Analisis

ESCUELA POLITECNICA GUADALAJARA

ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO



PRACTICA PARA IDENTIFICAR LOS CATIONES DEL GRUPO I: Ag, Pb II Y Hg

20 DE SEPTIEMBRE DEL 2011
PRACTICA 4
SI LA MUESTRA NO ESTA EN SOLUCION, LISTA PARA SER ANALIZADADEBEN PREPARARSE CONVIRTIENDO LOS CATIONES A SALES SOLUBLES EN AGUA O EN ACIDO NITRICO (HNO3).
MATERIAL:
10 TUBOS DE ENSAYO
1TRIPIE
1 VASO DE PRECIPITADO DE 250 Ml
1GRADILLA
1 CAPSULA DE PORCELANA
1 MECHERO BUNSEN
1 TELA DE ALAMBRE
1 PINZA PARA CRISOL
1 PINZA PARA TUBO DE ENSAYO
UNOS LENTES DE SEGURIDAD
NITRATO DE PLATA (AgNO3)
NITRATO DE PLOMO II (Pb (NO3)2)
NITRATO DE MECURIO I (Hg2 (NO3))
PROCEDIMIENTOS:
PASO 1
EMPLEANDO UN GOTERO PONER 20 GOTAS DE LA SOLUCION MUESTRA EN UN TUBO DE ENSAYO, LUEGO AGREAR 4GOTAS DE HCL 3M, AGITAR Y CENTRIFUGAR, RECUERDE QUE HAY QUE BALANCEAR EL TUBO DE ENSAYO CON OTRO QUE TENGA AGUA DESTILADA.
EL PRECIPITADO TIENE QUE ACENTAR RAPIDAMENTE LOS TUBOS DE ENSAYO SE DEBEN DE SACAR CON CUIDADO DE LA CENTRIGUGA DE MODO QUE EL PRECIPITADO NO SE LEVANTE. SE DEJA ESCURRIR 1 O 2 GOTAS DE HCL 3POR LA PARED DEL TUBO DE ENSAYO QUE CONTIENE EL PRECIPITADO. SI LA SOLUCION SOBRE ELPRECIPITADO QUEDA CLARA, TODOS LOS IONES DEL GRUPO I PRECIPITADO COMPLETAMENTE, SI SE FORMA MAS PRECIPITADO SIGNIFICA QUE LA PRECIPITACION NO FUE COMPLETA EL TAL CASO SE AÑADE 1 GOTA MAS DE HCL 3M, SE AGITA, SE CENTRIFUGA Y ESTO SE REPITE CUANTAS VECES SEA NECESARIO, ES DECIR, HASTA QUE AL AÑADIR YA NO SE FORME PRECIPITADO ALGUNO. SE DECANTA LA SOLUCION CLARA QUE QUEDA SOBRE EL PRECIPITADO, ESTASOLUCION CONTIENE CATIONES DE OTROS GRUPOS.
PASO 2
EL PRECIPITADO PUEDE SER CLORURO DE PLATA (AgCl), CLORURO DE MERCURIO (HgCl) Y CLORURO DE PLOMO II (PbCl2), LA SEPARACION DE PbCL2 DE LOS AgCL Y HgCL SE APROVECHA EL HECHO DE QUE EL PbCL2 ES SOLUBLE EN AGUA CALIENTE, AL PRECIPITADO QUE QUEDA EN EL TUBO DE ENSAYO SE LE AÑADE 20 GOTAS DE AGUA DESTILADA CALIENTE. SE CAKIENTA EL TUBO DE ENSAYO POR 2MINUTOS EN UN BAÑO MARIA. DURANTE EL CALENTAMIENTO SE AGITA VARIAS VECES. SE PREPARA UN TUBO DE CONTRABALANCEO, SE SACA RAPIDAMENTE DEL BAÑO MARIA Y SE CENTRIFUGA POR NO MSA DE 30 SEGUNDOS.
PASO 3
SE PONE LA TERCERA PARTE DE LA SOLUCION DEL PASO 2 EN UN TUBO DE ENSAYO Y 2 GOTAS DE KI .1M, Y EN UN PRECIPITADO AMARILLO CONFIRMA EL Pb. OTRA COMPROBACION A OTRA PORCION DE LA SOLUCION DEL Pb SEAÑADEN 2 GOTAS DE K2CRO7 O K2CR2O7 SI HAY Pb SE FORMA UN PRECIPITADO AMARILLO. OTRO ENSAYO PARA EL Pb, SE AÑADEN 2 GOTAS DE H2SO4 9M, SE FORMA UN PRECIPITADO BLANCO DE SULFATO DE Pb II EL CUAL ES SOLUBLE EN ACETATO DE AMONIO.
PASO 4
EL PRECIPITADO DEL PASO II SE LAVA AGITANDO COM 1ml DE AGUA DESTILADA CALIENTE CENTRIFUGANDO AMBAS Y DESECHANDO LA SOLUCION, DE ESTA MANERA SEPARAREMOS LOS RESTOS DECLORURO DE Pb II QUE PUDIERAN ESTORBARNOS EN LA REACCION SIGUIENTE: COMPROBACION DEL Hg: AL PRECIPITADO LAVADO SE AÑADE 5 GOTAS D ESOLUCION CONCENTRADA DE HIDROXIDO DE AMONIO (NH4OH), SE AGITA, SE CENTRIFUGA Y SE DECANTA LA SOLUCION. SI EL PRECIPITADO OBTENIDO ES GRIS OBSCURO O NEGRO INDICA LA PRESENCIA DE Hg I, LA SOLUCION SE CONSERVA PARA EL ENSAYO DE LA PLATA.
PASO 5
LA SOLUCION DEL PASO 4 PUEDECONTENER CLORURO DE PLATA AMONIACAL (Ag (NH3)2 Cl. A ESTA SOLUCION SE AGREGA LENTAMENTE Y RESBALANDO POR LAS PAREDES DEL TUBO 5 GOTAS DE HNO3 CONCENTRADO. SE COMPRUEBA LA SOLUCION CON EL PAPEL TORNASOL EXTRAYENDO UNA GOTA CON UN AGITADOR Y TOCANDO CON ELLA EL PAPEL TORNASOL, SI LA SOLUCION NO ESTA ACIDA SE AÑADE HASTA ACIDIFICARLA COMPLETAMENTE, SI SE FORMA UN PRECIPITADO BLANCO ESTE ES CLORURO DEPLATA (AgCl) LO CUAL COMPRUEBA QUE HABIA Ag EN LA MUESTRA.
OBSERVACIONES:
COLOCAMOS EN UN TUBO DE ENSAYO 10 GOTAS DE AgNO3 .1M, 10 GOTAS DE Pb (NO3)2 .2M Y 10 GOTAS DE Hg2 (NO3) .1M.
PAPEL DE TORNASOL ROJO |
ACIDO | BASE |
ROJO | | AZUL | |
LUEGO BALANCEAMOS CON AGUA DESTILADA Y LO PUSIMOS A CENTRIFUGAR 1 MINUTO, LO SACAMOS CUIDADOSAMENTE Y OBSERVAMOS QUE LA MEZCLA CON HCl SE HIZO...