Analisis

4. Determinación gravimétrica de níquel
Uso de agentes precipitantes orgánicos
El objetivo de este trabajo practico es lograr la precipitación cuantitativa del níquel, usando un agente deprecipitación orgánico, en este caso en particular la dimetilglioxima.
Los agentes de precipitación orgánicos son de gran importancia, debido a que forman complejos no iónicos poco solubles, los quelatos, quese forman por el enlace entre una molécula orgánica y un ion metálico.
Sus propiedades son la baja solubilidad en agua, composición definida, ser muy estables y por lo común fáciles de filtrar,además tienen un peso molecular grande por consiguiente se logra un aumento en la precisión.
La dimetilglioxima se caracteriza por tener un grupo funcional 1-2 dioxima;
Además es un reactivo muyespecifico ya que solo precipita cuantitativamente al paladio en medio ácido y al níquel en medio débilmente alcalino.
En este practico se utilizara una solución ligeramente alcalina de níquel, y unasolución alcohólica de dimetilglioxima, el precipitado será estable, su composición definida y libre de agua por simple secado a 120°C
Debido al carácter voluminoso del precipitado, hay una capacidad máximade níquel que puede ser manejada convenientemente, el peso de la muestra depende de esto, se debe controlar el exceso de dimetilglioxima. No por que es poco soluble en agua sino que también elprecipitado de Ni(DMG)2 es mas soluble en presencia de alcohol.
Procedimiento
A partir de 100 ml de muestra, tomar dos alícuotas de 20 ml cada una, agregar 0.5 ml de HCl para tener pH 5-6 y diluiraproximadamente hasta 150-200 ml, Calentar la solución a 60°C-80°C bajo continua agitación, luego agregar 30 ml de solución alcohólica de dimetilglioxima al 1% y homogeneizar.
Agregar NH3 (1:4) desde unabureta con buena agitación hasta sentir un leve olor amoniacal, digerir 30 minutos a 60°C luego enfriar 1 hora a temperatura ambiente en un baño de agua fría, filtrar en crisol filtrante y lavar con...