Analista Químico

UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE
FACULTAD DE QUÍMICA Y BIOLOGÍA
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS DEL AMBIENTE

VALIDACIÓN DEL MÉTODO DEL TCLP ORGÁNICO Y DE SUS
RESPECTIVOS ANALITOS SEMIVOLÁTILES, PESTICIDAS Y
HERBICIDAS, MEDIANTE CROMATOGRAFÍA DE GASES CON
DETECTOR DE ECD/MASA

CARLOS GUILLERMO PERDERNERAS MENA

Profesor Patrocinante: Dr. Ricardo Andrés Salazar González

TécnicoUniversitario en Análisis Químico y Físico

Santiago – Chile
2012

VALIDACIÓN DEL MÉTODO DEL TCLP ORGÁNICO Y DE SUS
RESPECTIVOS ANALITOS SEMIVOLÁTILES, PESTICIDAS Y
HERBICIDAS, MEDIANTE CROMATOGRAFÍA DE GASES CON
DETECTOR DE ECD/MASA

TABLA DE CONTENIDOS

Páginas

1.

INTRODUCCIÓN

1

1.1 MÉTODO DE TCLP

1

1.2 CROMATOGRAFÍA DE GASES

5

1.2.1

DETECTOR DE ECD

6

1.2.2DETECTOR DE MASAS

8

1.3 VALIDACIÓN ANALÍTICA Y OBJETIVOS
2.

9

MATERIALES Y MÉTODOS

12

2.1 PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES DE TRABAJO

12

2.1.1

MATERIALES Y REACTIVOS

12

2.1.2

MÉTODO DE PREPARACIÓN

13

2.1.2.1

COMPUESTOS PUROS

13

2.1.2.2

COMPUESTOS EN SOLUCIÓN

14

2.2 LIXIVIACIÓN DEL TCLP

15

2.2.1

MATERIALES Y REACTIVOS

15

2.2.2MÉTODO DE EXTRACCIÓN

16

2.3 EXTRACCIÓN DE LOS ANALITOS

18
18

MATERIALES Y EQUIPOS

18

2.3.1.2

REACTIVOS Y ESTÁNDARES

19

2.3.1.3
2.3.2

PESTICIDAS ORGANOCLORADOS (POC’S)
2.3.1.1

2.3.1

PROCEDIMIENTO

19
20

2.3.2.1

MATERIALES Y EQUIPOS

20

2.3.2.2

REACTIVOS Y SOLUCIONES

21

2.3.2.3
2.3.3

PENTACLOROFENOL Y HERBICIDAS (PCFH)PROCEDIMIENTO

22

COMPUESTOS SEMI-VOLÁTILES (SVOC’S)

24
v

2.3.3.1

MATERIALES Y EQUIPOS

24

2.3.3.2

REACTIVOS Y ESTÁNDARES

24

2.3.3.3

PROCEDIMIENTO

25

2.4 DETERMINACIÓN DE LOS ANALITOS Y CONDICIONES

27

CROMATOGRÁFICAS
PESTICIDAS ORGANOCLORADOS (POC’S)

27

2.4.1.1

EQUIPOS Y MATERIALES

27

2.4.1.2

REACTIVOS Y ESTÁNDARES

27

2.4.1.3PROCEDIMIENTO

28

2.4.1.4

2.4.1

CONDICIONES

32

CROMATOGRÁFICAS
2.4.2

PENTACLOROFENOL Y HERBICIDAS

34

2.4.2.1

EQUIPOS Y MATERIALES

34

2.4.2.2

REACTIVOS Y ESTÁNDARES

34

2.4.2.3

PROCEDIMIENTO

35

2.4.2.4

CONDICIONES

37

CROMATOGRÁFICAS
2.4.3

COMPUESTO SEMI-VOLÁTILES

39

2.4.3.1

EQUIPOS Y MATERIALES

39

2.4.3.2

REACTIVOS YESTÁNDARES

39

2.4.3.3

PROCEDIMIENTO

40

2.4.3.4

CONDICIONES

42

CROMATOGRÁFICAS
3.

RESULTADOS

44

3.1 PESTICIDAS ORGANOCLORADOS

44

3.2 COMPUESTOS SEMI-VOLÁTILES

48

3.3 PENTACLOROFENOL Y HERBICIDAS

52

4.

DISCUSIÓN

56

5.

CONCLUSIONES

57
vi

6.

REFERENCIAS

58

7.

ANEXOS

60

7.1 CÁLCULOS

60

7.1.1

CÁLCULOS DE PREPARACIÓNDE

60

ESTÁNDARES
7.1.2

CÁLCULO DE CONCENTRACIÓN REAL DE

63

ANALITOS A PARTIR DE LA RESPUESTA DEL
CROMATÓGRAFO

vii

INDICE DE CUADROS Y/O TABLAS

Páginas
Tablas del capítulo 1

Tabla 1.1

Máximas concentraciones permitidas de contaminantes
orgánicos

e

inorgánicos

en

residuos

para

3

la

caracterización de la toxicidad por lixiviación (TCLP),conocida como “D-List”.

Tablas del capítulo 2

Tabla 2.1

Preparación de los puntos de la curva de calibración

28

para POC.

Tabla 2.2

Preparación de los puntos de la curva de calibración

29

para clordano.

Tabla 2.3

Preparación de los puntos de la curva de calibración

30

para toxafeno.

Tabla 2.4

Tiempos de retención de los analitos de POC definidos

31por ALS Patagonia S.A. en el método de cuantificación
“POC – TCLP”.

Tabla 2.5

Rango en el tiempo de retención de los analitos

31

clordano y toxafeno definidos por ALS Patagonia S.A.
en el método de cuantificación “POC – TCLP”.

viii

Tabla 2.6

Rampa de temperatura para cromatógrafo de gases en

33

método de POC.

Tabla 2.7

Preparación de los puntos de la curva de...