analitica


Prof.: Cecilia Araya López

DETERMINACIÓN DE AGUA
USO DE METODOS POR EVOLUCIÓN


La determinación de agua es de suma importancia en los análisis químicos. El agua se utiliza en la preparación de muchas sustancias y permanece combinada a ellas como constituyente, contaminante o diluyente; además algunas sustancias la adsorben de la atmósfera. El agua se encuentra unidafísicamente a las materias sólidas a la forma de:

a) Agua disuelta: Distribución en el cristal en forma homogénea (de mismo modo que la solución verdadera contiene una sustancia disuelta homogéneamente).

b) Agua ocluída: Se trata de agua que queda atrapada en pequeñas cavidades dentro del cristal.

c) Agua absorbida: La adsorción se refiere siempre a un fenómeno que tiene lugar en la superficiede un cuerpo, y está en equilibrio con el agua de la fase vapor ambiental. Las finamente divididas (por ejemplo. Calcinadas) pueden adsorber gran cantidad de agua en esta forma.
El agua también se encuentra unida químicamente en
el sólido. Se diferencia de los anteriores en que se combina en una proporción definida en peso. Se distinguen dos tipos:

1) Agua de cristalización o hidratación:Esta se encuentra unida en forma molecular a los iones o moléculas del sólido, por ej: BaC12.2H2O; CuSO4.5H2O; CaSO4.2H2O; etc.

2) Agua de constitución: (o agua por descomposición). Esta no se encuentra en forma de molécula de agua dentro del sólido, sino como átomos de H y O unidos a otros átomos del sólido por ej.: Ca(OH)2; NaHCO3.

Al analizar una muestra puede interesar la determinaciónde agua total (la suma de agua químicamente y físicamente al sólido) o bien, la determinación de agua parcial, ya sea agua de hidratación, agua unida físicamente, etc. No siempre es posible encontrar las condiciones adecuadas para la determinación parcial del agua. Se utiliza el método de evolución para la determinación de agua. En este método, el componente o el grupo de componente o el grupo decomponentes desconocidos se separa del resto de la muestra por volatilización; ya sea la aplicación de calor solamente o por adición de un reactivo apropiado. La cantidad de componente o por adición de un reactivo apropiado. La cantidad de componente puede medirse directamente por absorción y pesada de la fracción volátil o indirectamente por pérdida de peso de la muestra.

El procedimientoindirecto es el más corriente utilizado por su simpleza, en la determinación de agua higroscópica (o agua adsorbida, agua de cristalización o agua total). La muestra a analizar por este procedimiento debe cumplir con dos requisitos fundamentales: 1)el agua ha de ser el único componente volátil y 2)el residuo no debe variar de peso como resultado de oxidaciones, hidrólisis, etc.


DETERMINACIÓN DEAGUA DE UNA SAL HIDRATADA

PROCEDIMIENTO:

1.- Prepare un crisol de porcelana con tapa.
a) Lave el crisol en un vaso precipitado de 250 mL con ácido nítrico diluido, luego enjuáguelo con agua corriente y finalmente con pequeñas cantidades de agua destilada.
b) Evite tomar el crisol con las manos desnudas (siempre quedan rastros de grasa), con ayuda de pinzas de crisoles o un trozo detoalla nova tome el crisol y proceda a marcarlo con lápiz grafito en la base del crisol de igual forma que la tapa.
c) Seque el crisol en estufa a una temperatura entre 105° a 110°C durante un periodo de una hora.
d) Retire el crisol de la estufa, colóquelo en una desecadora por un periodo de tiempo de 30 minutos. Luego pese el crisol de porcelana en balanza analítica.

2.- Agregue 1,0 g demuestra entregada por el profesor en el crisol de porcelana. Previamente pulverizado en forma mediana o regular. (Recuerde que debe anotar la cantidad que obtuvo en la balanza en la pesada).

3.- Se calienta el crisol de porcelana, destapado, durante dos horas. Luego se enfría en un desecador, en las mismas condiciones que se hizo con el crisol vacío, y se pesa.

4.- Determine el porcentaje de...