Análisis Cromatográfico De Una Mezcla De Alcoholes

Universidad de Carabobo |
Cromatografía |
Análisis Cromatográfico de una Mezcla de Alcoholes |
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Análisis de una muestra de Alcoholes |

Facultad de Ciencia y Tecnología. Laboratorio de Análisis Instrumental |

1. Datos

a) Al final del informe debe incluir tres cromatogramas con las diferentes condiciones ensayadas, un cromatograma de la muestra problema y uno de lamezcla patrón. VER APENDICE

b) Características del equipo utilizado: cromatografo de gas VARIAN 3800 6C; detector: Ionización a la llama. Utiliza aire e hidrogeno y como gas inerte de arrastre Nitrogeno a 6PSI y 0,5ml/min como flujo de entrada.

c) Características de la Columna empleada: Polidimetil siloxano (100%); 30m de longitud; 0.25 mm de diámetro y 0,25 de espesor.

d)Información de la muestra: muestra de alcoholes de concentración desconocida

e) Diseñar una tabla donde se recolecten las diferentes condiciones cromatográficas ensayadas y nombrarla.

Tabla 1. Condiciones experimentales de trabajo ensayadas en el cromatograma para obtener las condiciones ideales en el análisis de la muestra.

N Ensayo | T. Horno (T ±ΔT) | T. detector (T ±ΔT) | T. Inyector (T±ΔT) | Flujo (P±ΔP) PSI | Observaciones |
1 | 150 | 140 | 120 | 10 | VER APENDICECromatograma 1 |
2 | 240 | 140 | 120 | 10 | Se descarto esteCromatogramaSin definición de picos |
3 | 40 | 140 | 120 | 5 | Se empleo rampa deCalentamiento.VER APENDICECromatograma 2 |
| 30 | | | | |
| 130 | | | | |

f) Con las condiciones definitivas de trabajo, completar la siguiente tabla ynombrarla

Tabla 2. Área, ancho de pico y tiempo de retención obtenido para cada componente en la muestra problema y los patrones.
Muestra | Alcohol | Area de pico (cm2) | Ancho de Pico (min) | tr. (min) |
Patrón |  Isopropanol |  2806145 |   | 2,905 |
|  Butanol |  2115648 |   | 4,004 |
|  Pentanol |  7855530 |   | 5,344 |
Problema |  Isopropanol |  6439299 |   |  2,932 |
| Butanol |  3608993 |   |  4,050 |
|  Pentanol |  10866268 |   |  5,422 |

2. Análisis Cualitativo.

a) Justificar la identificación de los componentes de la mezcla problema:

Inicialmente se corrió en el cromatografo una mezcla de 5 patrones los cuales arrojaron picos visibles y tiempos de retención específicos, los cuales mas adelante se utilizaron para estimar la posible mezcladesconocida, la identificación de la muestra se baso en el conocimiento de los puntos de ebullición de los compuestos empleados, donde por conocimiento teórico se esperaba que el primer pico visible en el cromatograma perteneciera al alcohol de menor punto de ebullición, dicha hipótesis fue verificada al preparar una mezcla de patrones en proporciones similares a la muestra, al evaluar sus picos ycomparar los puntos de retención fue evidente la mezcla de alcoholes presente.

3. Análisis Cuantitativo.

a) Método de Cuantificación empleado: Normalización de Área.

b) Diseñar una tabla donde se recolecten los datos necesarios para realizar el análisis cuantitativo y nombrarla.

Tabla 3. Datos empleados en el método Normalización de Area
Alcohol | %V/V | A. Pico |(%V/V)/A.pico | factor |
Isopropanol | 21,9619 | 2806145 | 7,82636E-06 | 1 |
Butanol | 16,5578 | 2115648 | 7,82635E-06 | 0,99999866 |
Pentanol | 61,4803 | 7855530 | 7,82637E-06 | 1,00000158 |

Tabla 4. Determinación de el %V/V para cada compuesto en la muestra problema.
Alcohol | A. Pico | A.Picox F | %V/V |
Isopropanol | 6439299 | 6439299 | 30,788576 |
Butanol | 3608993 | 3608988,174 |17,2558545 |
Pentanol | 10866268 | 10866285,14 | 51,9555694 |
  | Σ | 20914572,31 |   |
  |   |   |   |
%V/V= | (A.Picox F/ΣA.Picox F)X100 |   |   |

4. Resultados

a) Tabular los resultados expresados en ppm con su respectivo error.

Tabla 5. Concentración de los componentes de la muestra problema de tipo orgánica analizada mediante cromatografía de gases.

Compuesto |...