Análisis Cualitativo y Cuantitativo de Impurezas presentes en diferentes muestras de licor mediante GC





Análisis cualitativo y cuantitativo de impurezas presentes en diferentes muestras de licor mediante cromatografía de gases
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Resumen
En el presente informe se utilizó el método de separación cromatográfica de gases para determinar cualitativa y cuantitativamente las impurezas contenidas en una bebida alcohólica (vodka mandarín), de las cuales solo se encontró el 2-pentanol enuna concentración, que aunque haya sido relativamente baja, de igual forma nos deja en claro que el vodka poseía un nivel no óptimo de pureza.

Introducción
Los métodos de separación de compuestos se realizan mediante cromatografía debido a su alto nivel de sensibilidad. El fin es dar una mayor calidad al momento de generar un análisis cuantitativo y/o cualitativo, pudiendo así eliminarinterferentes.
La cromatografía se divide en dos grandes ramas: plana y en columna. En esta última se encuentra la cromatografía de gases, para la cual se debe volatilizar la muestra e inyectarla en el cromatógrafo compuesto principalmente por septum, columna, detector y registrador, y así poder determinar la señal de cada compuesto y por bibliografía comprobar su tipificación.
La cromatografía degases se puede realizar empleando tres métodos específicos: gas-liquido (de ahora en adelante CG), gas-fase unida químicamente o gas-solido. El método de gas-liquido “…se basa en la distribución del analito entre una fase móvil gaseosa y una fase liquida inmovilizada sobre la superficie de un sólido inerte1”. Este se utiliza principalmente debido a que es el mejor que existe al momento de separarmuestras orgánicas complejas, organometálicos y sistemas bioquímicos que generen sustancias volátiles. Por lo que es ampliamente utilizado al momento de analizar la pureza de ciertos productos, puesto que “es un medio excelente para confirmar la presencia o ausencia de un supuesto componente en una mezcla, siempre que se disponga de un patrón2”.
El vodka es una bebida alcohólica proveniente dediferentes fuentes naturales, ya que se puede destilar desde cualquier planta rica en almidón o también del trigo. Debido a su método de obtención (destilación) no sólo se consigue el etanol deseado, sino que también se obtiene un cierto grado de impurezas, las cuales son alcoholes homólogos al alcohol etílico.
Parte Experimental
Análisis cualitativo
Se prepararon cuatro distintas solucionesde posibles impurezas (10µL de cada una) que podría contener la muestra problema, diluidas en un matraz de 10mL aforadas con etanol al 60%, y se inyectaron en el siguiente orden:
1. Metanol
2. Butanol
3. 2-pentanol
4. Propanol
Para obtención de los cromatogramas se mantuvieron las siguientes condiciones:
Tabla N°1: Condiciones cromatográficas
Horno
80°C por 0,5min subiendo 20°C por min yluego 10 min hasta los 180°C
Inyector
200°C
Detector
ionización de llama (FID) a 250°C
Carrier
20 cm/seg
Split
50:1
Columna
CpWax de 0,25mmx0,25um 30m


Análisis cuantitativo
Al realizar el análisis cualitativo se encontró que la impureza presente en la muestra problema (vodka mandarín) fue el 2-pentanol, por lo que se realizó una curva de calibración con diferentes volúmenes de laimpureza (5, 10, 15 y 20µL), más 10µL de estándar interno (hexanol) en matraces de 10mL aforados con etanol al 60%.
Para la misma curva también se midió un volumen de 5mL de muestra problema (vodka) más 10µL estándar interno y se aforó con etanol al 60%.

Resultados
En el análisis cualitativo se determinó que la impureza presente en la muestra problema era el 2-pentanol, por lo que las cincomuestras que se inyectaron al cromatógrafo en la cuantificación fueron las cuatro soluciones preparadas para la curva, además de la misma muestra sin tratamiento previo y se obtuvo lo siguiente:

Figura N°1: datos del cromatograma para los 5µL de 2-pentanol
Observación: el primer peak corresponde al etanol, el quinto peak corresponde al estándar interno agregado. Mientras que el cuarto peak...